[发明专利]从芝麻中分离芝麻素和芝麻林素的方法在审
申请号: | 201710082779.X | 申请日: | 2017-02-16 |
公开(公告)号: | CN106810562A | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 徐旭;马亚琼;赵永强;王岩;贾洪涛;张成亮;张树元 | 申请(专利权)人: | 内蒙古昶辉生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 011517 内蒙古自治区呼*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芝麻 分离 方法 | ||
1.一种采用超微粉碎和超声波辅助模拟移动床从芝麻中连续分离超高纯度芝麻素和芝麻林素的方法:包括以下步骤:
(1)以芝麻为原料,经过超微粉碎,使用卤代烷烃溶剂进行超声辅助回流提取,得到含有芝麻素和芝麻林素的提取液,提取次数为1-3次;
(2)将提取液脱色、浓缩,回收有机溶剂,得浓缩液,用大孔吸附树脂吸附,乙醇洗脱,收集洗脱液;
(3)将洗脱液浓缩,使用模拟移动床色谱对浓缩液进行分离,分别得到芝麻素和芝麻林素,纯度分别可达99.9%及99.5%以上。
2.根据权利要求1所述的连续分离芝麻素和芝麻林素的方法,其特征在于,步骤(1)中所用的卤代烷烃溶剂为二氯甲烷或氯仿。
3.根据权利要求1-2任一项所述的连续分离芝麻素和芝麻林素的方法,其特征在于,步骤(2)中所用大孔吸附树脂为AB-8、XAD-2、ADS-15、ADS18、或D-101,乙醇为50-95%的乙醇。
4.根据权利要求1-3任一项所述的连续分离芝麻素和芝麻林素的方法,其特征在于,步骤(3)模拟移动床色谱的固定相为ODS。
5.根据权利要求1-3任一项所述的连续分离芝麻素和芝麻林素的方法,其特征在于,步骤(3)中的流动相为乙醇、水的混合溶剂,优选体积比为(1-5):1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的连续分离芝麻素和芝麻林素的方法,其特征在于,芝麻素的纯度为99.95%以上,芝麻林素的纯度为99.60%以上。
7.根据权利要求1-6任一项所述的连续分离芝麻素和芝麻林素的方法,其特征在于,超微粉碎技术工艺为采用超微振动粉碎机,进料粒度为120目,空气压力大于>0.7MPa,空气压力露点为2-3℃;空气量为2.5m³/min,加料速度为200g/min,分级机频率为50HZ,所获得的粒度分布D50 =8.4um,D90=12um。
8.根据权利要求1-7任一项所述的连续分离芝麻素和芝麻林素的方法,其特征在于,超声波辅助技术工艺条件为超声功率为425W,超声时间为38min,超声温度为45℃。
9.一种超高纯度芝麻素和芝麻林素,其特征在于芝麻素和芝麻林素纯度分别可达99.9%及99.5%以上。
10.根据权利要求9所述的芝麻素和芝麻林素,其特征在于芝麻素的纯度为99.95%以上,芝麻林素的纯度为99.60%以上,且通过权利要求1-8的方法制备所得。
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