[发明专利]一种医药级苯酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物制备领域，主要涉及一种医药级苯酚的制备方法。

背景技术

苯酚是德国化学家龙格（Runge F）于1834年在煤焦油中发现的，故又称石炭酸（Carbolic acid）。使苯酚首次声名远扬的应归功于英国著名的医生里斯特。里斯特发现病人手术后死因多数是伤口化脓感染，偶然之下用苯酚稀溶液来喷洒手术的器械以及医生的双手，结果病人的感染情况显著减少，这一发现使苯酚成为一种强有力的外科消毒剂。

现生产苯酚的方法采用异丙苯法生产苯酚、丙酮的技术路线，已发展占世界苯酚产量的一半，目前采用该工艺生产的苯酚已占世界苯酚产量的90%以上。其他生产工艺有甲苯氯化法、氯苯法、磺化法。我国的生产方法有异丙苯法和磺化法两种。由于磺化法消耗大量硫酸和烧碱，我国也将只保留少数磺化法装置，逐步以异丙苯法生产为主。

然而以上生产方法大化工生产方法对于生产医药级苯酚不适用，且所生产苯酚中含有其它杂质无法满足医药卫生方面的使用条件，可能会对使用者的健康有所危害。医药级苯酚国内生产商极少其生产方法少有报道，本申请人曾申报过苯酚的一种制备工艺，是以乙酸苯酯为起始原料，经过在氢氧化钠水溶溶中水解，酸化，结晶得粗品，将粗品溶解脱色，再结晶、过滤干燥得医药级苯酚，此工艺原料价格较贵，操作极为复杂，不适合规模化生产。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种医药级苯酚的制备方法，旨在解决现有苯酚的制备方法不适用于医药级苯酚的规模化生产的问题。

本发明的技术方案如下：

一种医药级苯酚的制备方法，其中，包括以下步骤：

步骤1：将工业级苯酚溶解于无机强碱溶液中，制备成苯酚钠溶液；

步骤2：加入有机溶剂对不溶性杂质进行萃取，萃取后分相；

步骤3：水相加入盐酸进行酸化至pH至3到4；

步骤4：加有机溶剂进行萃取出苯酚，分取上层有机相进行初蒸，将有机溶剂和水蒸尽；

步骤5：提纯，得医药级苯酚。

所述的医药级苯酚的制备方法，其中，所述无机强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，无机强碱溶液的浓度为10~30%。

所述的医药级苯酚的制备方法，其中，工业级苯酚与无机强碱之间的质量比为100：200~400。

所述的医药级苯酚的制备方法，其中，步骤2和步骤4中所采用的有机溶剂为低沸点的酯类溶剂或卤代烃类溶剂。

所述的医药级苯酚的制备方法，其中，步骤2和步骤4中所采用的有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。

所述的医药级苯酚的制备方法，其中，有机溶剂的加入量为工业级苯酚重量的1~3倍。

所述的医药级苯酚的制备方法，其中，所述提纯的过程为减压蒸馏。

所述的医药级苯酚的制备方法，其中，所述减压蒸馏的过程是在真空和-0.09Mpa条件下，减压蒸馏收集84℃到110℃馏份。

有益效果：本发明的医药级苯酚的制备方法，所用起始原料是工业级的粗苯酚，这种工业级苯酚在市场上易于购买且价格便宜，通过将工业级粗苯酚与氢氧化钠反应生成溶于水的苯酚钠，然后根据粗苯酚中不与氢氧化钠反应又不溶于水的杂质（主要有苯、甲苯等物质）的特性用酯类溶剂或卤代烃溶剂将杂质萃取出来，最终达到提纯作用。该方法整个工艺过程简单，生产成本低，对环境污染小，能够生产质量稳定的医药级苯酚。

具体实施方式

本发明提供一种医药级苯酚的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明所提供的一种医药级苯酚的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将工业级苯酚溶解于无机强碱溶液中，制备成苯酚钠溶液；

步骤2：加入有机溶剂对不溶性杂质进行萃取，萃取1次后分相；

步骤3：水相加入盐酸进行酸化至pH至3到4；

步骤4：加有机溶剂进行萃取取出苯酚，分取上层有机相进行初蒸，将有机溶剂和水蒸尽；

步骤5：提纯，得医药级苯酚。

其中，步骤1中，所述无机强碱可以为氢氧化钠、氢氧化钾等。无机强碱溶液的浓度可以为10~30%。在本发明实施例中采用浓度为13%或15%的氢氧化钠溶液。进一步地，工业级苯酚与氢氧化钠溶液之间的质量比为100：200~400，在本发明实施例中采用100:280和100:290的比例作为实施例进行说明。