[发明专利]一种锂离子电池软碳负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池软碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将软碳原料破碎、碳化处理，得到软碳前驱体材料；（2）将所述软碳前驱体材料与含锂化合物或/和活化剂混合，然后在450-1650℃温度下热解处理，最后纯水洗涤、干燥，得到软碳负极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）具体包括：将软碳原料破碎至粒径为2～55μm，然后置于反应器中，通入保护性气体，以1.0～15.0℃/min升温速率升温至380.0～1530.0℃，保温0.6～9.0h，自然冷却至室温；

优选地，所述软碳原料为2500℃以上可石墨化的非晶态碳材料；

原料可以是石油焦、针状焦、碳纤维和非石墨化中间相碳微球中的1种或至少2种的组合；

所述组合典型但非限定性的例子有：石油焦和针状焦，石油焦和碳纤维，石油焦和非石墨化中间相碳微球，针状焦和碳纤维，针状焦和非石墨化中间相碳微球，碳纤维和非石墨化中间相碳微球，石油焦、针状焦和碳纤维，针状焦、碳纤维和非石墨化中间相碳微球；

优选地，所述软碳原料的粒径为2～55μm，例如2.1μm、2.5μm、3.5μm、5μm、10μm、30μm、50μm、52μm或54.5μm，更优选为2.0～40.0μm；

优选地，所述软碳原料的碳含量不低于98.0%，例如例如98.1%、98.5%、98.9%、99.1%、99.5%、99.9%或99.99%；

优选地，所述软碳原料中磁性异物的总含量为0.1ppm以下，所述磁性异物包括但不限于Fe、Cr、Ni和Zn；

优选地，所述软碳原料中不纯物Fe<30.0ppm、Co<5.0ppm、Cu<5.0ppm、Ni<5.0ppm、Al<10.0ppm、Cr<5.0ppm、Zn<5.0ppm、Ca<5.0ppm、Mn<5.0ppm；

优选地，所述反应器为回转炉、辊道窑、推板窑或管式炉；

优选地，所述破碎为行星球磨、机械粉碎或气流粉碎；

优选地，所述保护性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氢气中的1种或至少2种的组合；

优选地，所述升温速率可以是1.2℃/min、3℃/min、5℃/min、10℃/min、13℃/min或14.5℃/min；可以升温至390℃、700℃、1000℃、1500℃或1520℃；保温时间可以是0.7h、1h、5h、7h、9h或8.5h。

3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）具体包括将骤（1）中所述软碳前驱体材料与含锂化合物或/和活化剂按照质量比100:1～1:25进行混合，通入保护性气体，以0.4～30℃/min升温速率升温至450-1650℃温度进行热解处理，最后纯水洗涤、干燥，得到软碳负极材料；

优选地，所述含锂化合物为氧化锂、氮化锂、氢化锂、氢氧化锂、四氟硼酸锂、氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂、硝酸锂、碳酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂、硫酸锂、醋酸锂、偏硼酸锂、硼酸锂、甲酸锂、草酸锂、乙二酸锂、二草酸硼酸锂、草酸二锂、柠檬酸锂、硬脂酸锂、丁基锂、苯基锂或苯甲酸锂中的任意一种或者至少两种的组合；

优选地，所述活化试剂为硝酸、硫酸、次氯酸、高氯酸、高碘酸、次氯酸钠、高碘酸钠、高硼酸钠、氯酸钾、高锰酸钾、重铬酸钾、三乙酸锰、三氟氧钒、溴化铜、过氧化氢、三丁基氧化锡、过氧乙酸、过氧叔丁醇、过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸或过氧化二苯甲酰中的任意一种或者至少两种的组合；

优选地，所述热解处理在保护性气氛或真空条件下进行，所述保护性气氛为氮气气氛和/或氩气气氛；

优选地，步骤(2)中以0.4~30℃/min℃/min的速率升温至450-1650℃；

优选地，步骤(2)热解处理的时间为0.6-30h小时；

优选地，步骤(2)纯水洗涤至pH为5～8；

优选地，步骤(2)干燥温度为90～150℃，干燥时间为7～22小时。

4.一种如权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的锂离子电池软碳负极材料。