[发明专利]一种水热法制备蜂窝状结构的氧化锡纳米晶体薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于薄膜材料及其制备方法，涉及一种具有特殊结构的无机薄膜及其制备方法，尤其涉及一种水热法制备蜂窝状结构的氧化锡薄膜材料的工艺。

背景技术

当固体或液体的一维线性尺度远远小于其他二维时，我们将这样的固体或液体称为膜。通常，膜可分为两类，一类是厚度大于1微米的膜，称为厚膜;另一类则是厚度小于1微米的膜，称为薄膜。薄膜技术有很广泛的应用,如计算机存储设备，医药品，制造薄膜电池，染料敏化太阳能电池等。

在研究燃料敏化太阳能电池光阳极材料中，SnO₂具有比TiO₂、ZnO更高的载流子迁移率、更宽的禁带，按理论分析更应成为染料敏化太阳能电池的候选材料，国内外学者通过改性研究，在SnO₂纳米颗粒表面涂覆TiO₂、ZnO、Al₂O₃、MgO、CaCO₃颗粒或薄膜，都大大提高了SnO₂制备的染料敏化太阳能电池光电转化率。为提高SnO2制备的染料敏化太阳能电池光电转化率和气敏材料器件的敏感性，其中关键技术之一是要提高氧化锡薄膜材料的比表面积，因此，制备各种形貌的氧化锡纳米晶体薄膜材料就成为热点研究之一。

在研究氧化锡薄膜时，首先需要FTO导电玻璃作为基板材料，其中FTO导电玻璃为掺杂氟的SnO2透明导电玻璃(SnO2:F)，简称为FTO。FTO玻璃被作为ITO导电玻璃的替换用品被开发利用，可被广泛用于液晶显示屏，光催化，薄膜太阳能电池基底、染料敏化太阳能电池、电致变色玻璃等领域。

在研究薄膜材料众多方法之中，其中水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。

而目前很多制备的氧化锡薄膜材料的方法制备出的氧化锡薄膜往往具有氧化锡薄膜成分纯度不高、形貌难于控制、成本高等不足之处。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于克服以往一些方法制备的氧化锡薄膜材料成分纯度不高、形貌难于控制、成本高等不足之处，将FTO导电玻璃片进行表面处理，利用水热法将氧化锡纳米晶体生长在FTO导电玻璃片表面，获得比表面积较大的氧化锡薄膜材料。

为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：

一种水热法制备蜂窝状结构的氧化锡纳米晶体薄膜的方法。其特点在于：先将FTO导电玻璃片表面用去离子水清洗干净放入反应釜中，将配制的浓度为1.0mol/L-0.01mol/L四氯化锡溶液加入到烧杯中，加入蒸馏水，搅拌，将摩尔数为四氯化锡摩尔数4倍的氢氧化钠溶液滴入装有四氯化锡溶液的烧杯中，形成白色浆料，让浆料的pH值保持为9，继续搅拌0.5-3小时，将烧杯中浆料倒入装有FTO导电玻璃片的反应釜中，将反应釜放入烘箱中，将烘箱温度升至200℃并保温1-7天，取出FTO导电玻璃片用蒸馏水清洗3次，再用无水乙醇清洗1次，烘干即可制得具有蜂窝状结构的氧化锡纳米晶体薄膜材料。所述的氧化锡纳米晶体薄膜材料拥有较大比表面积的特殊结构。

本发明具有操作简单、方便、易于控制、能耗少，制备的氧化锡纳米晶体薄膜材料，并可通过调节工艺条件精确控制薄膜的性质，如：纯度、厚度、比较面积等。

附图说明

图1为本发明一种水热法制备蜂窝状结构的氧化锡纳米晶体薄膜的方法的工艺流程图;

图2为 FTO玻璃片表面的前后对比图(扫描电镜照片)。

具体实施方式

实施例1：

先将FTO导电玻璃片表面用去离子水清洗干净放入反应釜中，将配制的浓度为0.01mol/L四氯化锡溶液加入到烧杯中，加入蒸馏水，搅拌，将浓度为0.04mol/L的氢氧化钠溶液滴入装有四氯化锡溶液的烧杯中，形成白色浆料，让浆料的pH值保持为9，继续搅拌1小时，将烧杯中浆料倒入装有FTO导电玻璃片的反应釜中，将反应釜放入烘箱中，将烘箱温度升至200℃并保温5天，取出FTO导电玻璃片用蒸馏水清洗3次，再用无水乙醇清洗1次，烘干即可制得具有蜂窝状结构的氧化锡纳米晶体薄膜材料。如附图2所示FTO玻璃片表面的前后对比图(扫描电镜照片)a为没有氧化锡薄膜的 FTO玻璃片表面 b为通过水热法制备蜂窝状结构的氧化锡纳米晶体薄膜的方法后制备出的蜂窝状氧化锡薄膜。

实施例2：

先将FTO导电玻璃片表面用去离子水清洗干净放入反应釜中，将配制的浓度为1mol/L四氯化锡溶液加入到烧杯中，加入蒸馏水，搅拌，将浓度为4mol/L氢氧化钠溶液滴入装有四氯化锡溶液的烧杯中，形成白色浆料，让浆料的pH值保持为9，继续搅拌0.5小时，将烧杯中浆料倒入装有FTO导电玻璃片的反应釜中，将反应釜放入烘箱中，将烘箱温度升至200℃并保温7天，取出FTO导电玻璃片用蒸馏水清洗3次，再用无水乙醇清洗1次，烘干即可制得具有蜂窝状结构的氧化锡纳米晶体薄膜材料。