[发明专利]一种检测液态生物检材中氰化物的方法有效
| 申请号： | 201710081623.X | 申请日： | 2017-02-15 |
| 公开（公告）号： | CN106841446B | 公开（公告）日： | 2020-09-15 |
| 发明（设计）人： | 乔正;向平;沈保华;严慧;卓先义 | 申请（专利权）人： | 司法部司法鉴定科学技术研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人： | 党蕾 |
| 地址： | 200063 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 检测 液态 生物 检材中 氰化物 方法 | ||
1.一种检测液态生物检材中氰化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品前处理；
(2)顶空GC-MS分析；
其中，步骤(1)所述的样品前处理包括：
在室温下，分别精密吸取0.5mL液态生物检材样品和0.5mL浓度为10ng/mL的二氯甲烷内标液，置于同一顶空钳口瓶中，将二者混合，得到液态生物检材样品与二氯甲烷内标液的混合溶液，接着加入100μL磷酸，并立即用封盖钳加盖密封；然后将所述顶空钳口瓶置于恒温电加热器中加热30分钟，最后，经顶空自动进样器进样至GC-MS系统；所述恒温电加热器设置的加热温度为45℃；
步骤(2)所述GC-MS系统的检测条件包括：
柱温升温程序：起始温度50℃，保持1min后以40℃/min升至150℃，保持6min；
载气：氦气，纯度≧99.999％；
进样口温度：50℃；
检测器温度：150℃；
加热箱温度：45℃；
定量环温度：105℃；
传输线温度：110℃；
气相循环时间：16min；
样品瓶加热平衡时间：30min；
样品瓶加压时间：0.10min；
定量环充满时间：0.10min；
定量环平衡时间：0.05min；
进样时间：0.01min；
检测方式：选择离子检测扫描；
氰化氢的特征碎片离子m/z为27、26，作为内标的二氯甲烷的特征碎片离子m/z为84、86。
2.根据权利要求1所述的检测液态生物检材中氰化物的方法，其特征在于，所述液态生物检材为血液或尿液。
3.根据权利要求1所述的检测液态生物检材中氰化物的方法，其特征在于，所述液态生物检材样品与二氯甲烷内标液的混合溶液中使用的水为现配的无氧水，所述无氧水通过将氮气通入去离子水中10分钟以上而制得。
4.根据权利要求1所述的检测液态生物检材中氰化物的方法，其特征在于，所述顶空钳口瓶的容积为10mL。
5.根据权利要求1所述的检测液态生物检材中氰化物的方法，其特征在于，所述GC-MS系统中使用的气相色谱柱为GS-GASPRO 30m×0.32mm石英毛细管柱。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的检测液态生物检材中氰化物的方法，其特征在于，LOD为0.02μg/mL，LOQ为0.05μg/mL。
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