[发明专利]离子型铱磷光配合物及其制备方法在审
| 申请号: | 201710079618.5 | 申请日: | 2017-02-14 |
| 公开(公告)号: | CN106946943A | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
| 发明(设计)人: | 李杰;常桥稳;晏彩先;刘伟平;陈家林;姜婧;叶青松;余娟 | 申请(专利权)人: | 昆明贵金属研究所 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06 |
| 代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
| 地址: | 650106 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 离子 磷光 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种离子型铱磷光配合物,其特征在于所述离子型铱磷光配合物的结构式为:
2.一种如权利要求1所述的离子型铱磷光配合物的合成方法,其特征在于:在氩气气氛下,以水合三氯化铱为原料,2-(2,4-二氟苯基)喹啉为主配体,乙二醇单乙醚和水(3:1)为溶剂,在120℃下回流反应24小时,冷却,过滤,干燥后得到铱二氯桥配合物;并以此和N^N配体在二氯甲烷和甲醇(2:1,v/v)的混合溶液中加热回流反应约4小时,降至室温,加入5倍当量的六氟磷酸钾,继续搅拌约1小时后,得到的固体混合物溶于二氯甲烷中,过滤除去不溶物,所得固体用二氯甲烷和正己烷的混合溶液重结晶,得到相应的离子型铱磷光配合物。
3.一种权利如要求1所述的离子型铱磷光配合物的合成方法,其特征在于含有以下步骤:
步骤(1):2-(2,4-二氟苯基)喹啉(dfqu)的合成:
氩气保护下,以2-氯喹啉、2,4-二氟苯硼酸为起始原料,加入四(三苯基磷)钯以及无水碳酸钠,加热回流反应得到2-(2,4-二氟苯基)喹啉,其合成路线如下所示:
步骤(2):4,4'-二(3,5-二甲基苯基)-2,2'-联吡啶(dmpbpy)的合成:
氩气保护下,在甲苯中,以4,4'-二溴-2,2'-联吡啶、3,5-二甲基苯硼酸为原料,在四(三苯基磷)钯催化下,加热回流反应得到4,4'-二(3,5-二甲基苯基)-2,2'-联吡啶,其合成路线如下所示:
步骤(3):二氯桥配合物的合成:
氩气保护下,将2-(2,4-二氟苯基)喹啉溶于乙二醇单乙醚和去离子水的混合液中(体积比为3:1),加入三氯化铱水合物加热回流反应得二氯桥配合物,合成路线如下所示:
步骤(4):[Ir(dfqu)2(dmpbpy)]+PF6-的合成:
氩气保护下,将上述二氯桥配合物溶于二氯甲烷和甲醇(2:1,v/v)的混合溶液中,加入N^N配体4,4'-二(3,5-二甲基苯基)-2,2'-联吡啶,加热回流反应得所述离子铱磷光配合物。合成路线如下所示:
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