[发明专利]一种葛根中的异苯并呋喃类化合物的制备方法及其清咽利喉功效有效
申请号: | 201710078271.2 | 申请日: | 2017-02-14 |
公开(公告)号: | CN106916131B | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 李干鹏;王明锋;者为;陈章玉;吴海燕;周敏;蒋薇;杨青松;胡秋芬;杨光宇;刘志华;陈永宽 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88;A24D3/14 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开远;方正巧 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葛根 中的 呋喃 化合物 制备 方法 及其 清咽利喉 功效 | ||
1.一种异苯并呋喃类化合物,其特征在于所述异苯并呋喃类化合物是从传统中药材葛根中分离得到,命名为:6-羟基-5-(3-甲基-2-氧代丁-3-烯)-异苯并呋喃-1(3
。
2.一种权利要求1所述异苯并呋喃类化合物的制备方法,其特征在于以葛根块为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、MCI脱色、硅胶柱层析、高效液相色谱分离步骤,具体为:
A、浸膏提取:将葛根粉碎到20~40目,用有机溶剂超声提取2~5次,每次30~60分钟,合并提取液、过滤,减压浓缩提取液,静置,滤除沉淀物,浓缩成浸膏a;
B、有机溶剂萃取:在浸膏a中加入重量比1~2倍量的水,然后用与水等体积的有机溶剂萃取3~5次,合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏b;
C、MCI脱色:在浸膏b加入重量比3~5倍量的甲醇水溶解,上MCI柱,用90%-95%甲醇水洗脱,合并有机相,减压浓缩成浸膏c;
D、硅胶柱层析:浸膏c上硅胶柱层析,装柱硅胶为160~200目,用量为浸膏c重量6~10倍量;以体积配比为1:0~0:1的氯仿和丙酮混合有机溶剂梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
E、高效液相色谱分离:将7:3的氯仿-丙酮洗脱得到的洗脱液,经高效液相色谱分离纯化,即得所述的异苯并呋喃类化合物。
3.根据权利要求2所述的异苯并呋喃类化合物的制备方法,其特征在于所述A步骤的有机溶剂为70~100%的丙酮、90~100%的乙醇或90~100%的甲醇。
4.根据权利要求2所述的异苯并呋喃类化合物的制备方法,其特征在于所述B步骤的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚或石油醚。
5.根据权利要求2所述的异苯并呋喃类化合物的制备方法,其特征在于所述D步骤中浸膏c在经硅胶柱层析前,用重量比1.5~3倍量的丙酮或者甲醇溶解,然后用浸膏重0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样。
6.根据权利要求2所述的异苯并呋喃类化合物的制备方法,其特征在于所述D步骤的氯仿和丙酮混合有机溶剂的体积配比为20:1, 9:1, 8:2, 7:3, 6:4 和1:1。
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