[发明专利]一种水合肼的制备方法

说明书

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种水合肼的制备方法，该方法包括在蒸馏塔中水解酮连氮以获得水合肼的步骤，其特征在于：在酮连氮水解制取水合肼的水解液中加入适量的催化剂，所述催化剂是指盐酸肼、硫酸肼中的一种或两种的混合物。该方法能有效地促进了水解反应的进行，使酮连氮的水解反应能在常压下进行，降低了水解反应的温度和压力，缩短了水解时间，提高了水合肼的收率，减少了蒸汽消耗，对水解装置要求低，水解过程危险性小，具有工业实施简单和经济效益显著等特点。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种水合肼的制备方法。

背景技术

水合肼是一种重要的化工原料和用途广泛的化工产品，可由酮连氮水解精制得到，是生产发泡剂、农药、医药、染料、显影剂和还原剂的重要原料，还用于制造高纯度金属、合成纤维及稀有元素分离、大型锅炉给水的脱氧、火箭燃料和炸药的生产等。

目前，国内水合肼的生产方法主要有三种：拉希法、尿素法和酮连氮法。其中，酮连氮法的收率最高，该法近年来在国内发展迅速。酮连氮通常是在丙酮的存在下用氧化剂（次氯酸钠或过氧化氢）氧化氨来合成的丙酮连氮。丙酮连氮在高压下水解生成水合肼和丙酮，水解生成的丙酮被循环用于制取丙酮连氮。反应方程式如下：

2NH₃ + NaClO + 2(CH₃)₂C=O → (CH₃)₂C=N-N=C(CH₃)₂ + NaCl + 3H₂O

(CH₃)₂C=N-N=C(CH₃)₂ + 3H₂O → 2(CH₃)₂C=O + N₂H₄•••••••H₂O

通常，丙酮连氮的水解是这样进行的：让丙酮连氮和水以一定的比例连续供给到蒸馏塔，然后在加压下进行水解反应，获得馏出液形式的丙酮和水的共沸物以及蒸馏残液形式的水合肼溶液。酮连氮水解制水合肼是一个可逆吸热反应，为了推进水解反应的进行，水解温度一般在150~200℃，压力在0.8~1MPa，水解时间在8~10小时，收率为80%~90%。因此，现有技术存在水解温度高、压力大，水解时间长，收率低，蒸汽用量大（生产1吨水合肼需消耗约16吨蒸汽），对水解装置要求高，水解过程危险性大等问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人对酮连氮水解工艺进行了深入的研究，结果发现，在酮连氮水解液中加入适量催化剂能有效促进水解反应的进行，可以降低水解的温度和压力，缩短水解时间，提高水合肼的收率。本发明就是基于这一发现来完成的。

本发明的目的是提供一种水合肼的制备方法，该方法能够降低酮连氮水解反应的温度和压力，缩短水解时间，提高水合肼的收率，减少蒸汽消耗，对水解装置要求低，水解过程危险性小，而且它还具有工业实施简单和经济效益显著等特点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：在酮连氮水解制取水合肼的水解液中加入适量的催化剂，所述催化剂是指盐酸肼、硫酸肼中的一种或两种的混合物，催化剂的加入量为酮连氮质量的5%~30%。具体的工艺步骤是：将丙酮连氮和水以摩尔比1∶5~1∶20加入到蒸馏塔中，再向蒸馏塔中加入丙酮连氮质量5%~30%的催化剂，然后在塔底温度120~130℃和塔顶温度60~100℃下以回流比R=5~20进行蒸馏，水解时间为4~6小时，丙酮和水的共沸物从塔顶蒸出以馏出液的形式回收，水解完成后，继续蒸馏，收集塔顶温度在110~120℃时的馏出液即为水合肼（浓度为80~90%）；塔底含有催化剂的蒸馏残液可循环用于水解反应。