[发明专利]压燃法制备石墨烯的方法

说明书

本发明提供一种石墨烯的制备方法，以经提纯的乙炔和氧气作为原料，在四冲程往复活塞式内燃机燃烧室内欠氧压燃反应下生成石墨烯，经快速节流在真空罐降温，由水环式真空泵抽取到含有石墨烯分散剂的水中，制成粗石墨烯，经提纯后获得含量85％以上，层厚3.0nm以下，片径主要分布在0.5～3μm的石墨烯材料。

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术领域，涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子经sp2电子轨道杂化后形成的蜂巢状的准二维结构，是碳元素的另外一种同素异形体。它是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。

石墨烯，是世界范围内最为广泛研究的一种材料。结构上，它是一层六角形蜂巢结构组成的碳原子薄片。作为一种新型材料，它具有多种优异特性，例如高强度、超轻薄、不透水、导电导热性能好、柔韧性好。石墨烯是目前自然界最薄、强度最高的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍，同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。

石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，被称为“黑金”。与其他新材料相比，石墨烯具有众多优良的特点，如载流子迁移率高、电流密度大、强度高、导热率高、超薄超轻超硬，同时具有高性能传感器、可强化电子输送、催化剂、吸氢、双极半导体、无散热传输等功能。未来10年内一定会爆发一场石墨烯技术革命。

石墨烯膜的生产，成本高、还停留在实验室阶段；现有的石墨烯的常规制备方法包括：微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉淀CVD、氧化石墨还原法、激光诱导相分离等等。微机械剥离法，虽然操作简单，制备出的石墨烯品质高，但是获取的石墨烯尺寸较小，且效率低，成本高，可控性差；化学气相沉淀CVD法和外延生产法，都需要高温和催化剂条件；而氧化石墨还原法，则需要强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾及还原剂水合肼、硼氢化钠等多种化学物质，制备时间也较长，有一定的安全和环境风险。

当前国内实现石墨烯在日产吨级别的量产技术停留在石墨烯粉体生产，其方法是物理剥离法，在1000℃左右，氢气做保护气体，采用金属钌作阴极板，高纯层状石墨棒做阳极，高压直流电弧剥离层状石墨，剥离出1～10nm厚度石墨烯；其中厚度3nm以下的石墨烯出片率超过80％，片径主要分布在5～20μm，石墨烯晶格完整、缺陷少；石墨烯剥离后在高温环境中易发生回叠、厚度恢复等缺点，在其后的石墨烯提纯工艺过程中，也会发生回叠，出厂的产品通常层数在13层附近，片径主要分布在5～10μm，导电率最高可达105～106S/m，该产品可在导电油墨等用途上。该量产的方法存在产品流程过长、产品高温时间长、石墨烯粉体收集方式等均对石墨烯回叠及团聚上有很大的影响。本发明能解决石墨烯物理剥离法量产时流程过长、降温时间长等缺点，同时，避免消防隐患及设备常年运行时，受压耐压金属设备发生“氢脆”腐蚀，造成承压设备金属强度随时间下降的缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对石墨烯物理剥离法的缺点和不足，提供一种新的可量产、低成本、环境友善的制备石墨烯方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

本发明是由压燃式反应器(缸体、重力自由落体活塞、无油润滑密封系统、气动提升杆、电磁电控夹紧挂钩等)、防爆保护外壳(兼真空石墨烯收集罐功能)、水环式真空泵、限压阀(兼安全阀、节流膨胀阀功能)、水池、PLC程序控制器、乙炔提纯设施、超声波振板等有机结合组成；

进一步的，优选使用乙炔作为碳源的提供，是易于提纯，包括但不限于可燃气体如甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、丙烯、丁烯等及可用于压燃反应的甲醇、乙醇、汽油、柴油等。