[发明专利]2;4-二氯苯酚的制备方法、2;4-二氯酚盐的制备方法在审
| 申请号: | 201710076228.2 | 申请日: | 2017-02-13 |
| 公开(公告)号: | CN108424357A | 公开(公告)日: | 2018-08-21 |
| 发明(设计)人: | 孙国庆;侯永生;陈桂元;赵广理 | 申请(专利权)人: | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C37/66 | 分类号: | C07C37/66;C07C37/62;C07C39/30 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
| 地址: | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二氯苯酚 促进剂 低温条件 制备 二甲硫醚 氯化反应 有机溶剂 苯硫醚 硫酰氯 异丙醚 苯酚 氯酚 生产 | ||
1.一种2,4-二氯苯酚的制备方法,其特征在于,包括:
S)将苯酚、促进剂与硫酰氯在有机溶剂中,在低温条件下,进行氯化反应,得到2,4-二氯苯酚;所述促进剂选自二甲硫醚、苯硫醚与异丙醚中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述促进剂的质量为苯酚质量的0.1%~10%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿与四氯乙烯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硫酰氯与苯酚的摩尔比为(2~2.1):1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述低温条件为-10℃~30℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S)具体为:
将苯酚、促进剂与有机溶剂混合,降至低温条件,然后加入硫酰氯,反应后,得到2,4-二氯苯酚。
7.一种2,4-二氯酚盐的制备方法,其特征在于,包括:
将苯酚、促进剂与硫酰氯在有机溶剂中,在低温条件下,进行氯化反应,反应结束后,加入碱液中和,得到2,4-二氯酚盐;所述促进剂选自二甲硫醚、苯硫醚与异丙醚中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述中和的温度为20℃~60℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,加入碱液中和后,分层,得到水相与有机相;
所述水相经脱水后,得到2,4-二氯酚盐;
所述有机相脱水后,返回氯化反应中重复利用。
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