[发明专利]一种二维过渡金属碳化物或氮化物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二维过渡金属碳化物或氮化物，更具体地涉及一种二维过渡金属碳化物或氮化物的制备方法。

背景技术

MAX是一种含C或N的金属碳化物或者金属氮化物，其化学式为M_n+1AX_n，其中‘M’代表过渡金属元素(Ti、Nb、V、Ta等)，‘A’主要为第三和第四主族元素(Al、Si等)，‘X’是碳或氮元素。利用化学法将前驱体MAX相中A层元素选择性腐蚀可获得新型的二维纳米材料称作二维过渡金属碳化物或氮化物(MXene)。这种二维纳米材料具有独特且优异的力学、电子、磁学性能。以含有Al元素的Ti₃AlC₂相为例，将Ti₃AlC₂粉末加入到一定浓度的HF水溶液中，搅拌一段时间。离心过滤得到混合物，利用去离子水清洗固体物质。最终，紧密堆积的MAX相颗粒转变成为一种像手风琴一样松散堆积的结构，即MXene纳米片。

在MAX相腐蚀过程中，用到的HF溶液具有强烈的腐蚀性，且毒性较大。同时，M元素在含F的溶液中不稳定。因此，HF溶液对MAX相中Al、Si元素的腐蚀过程，容易对MXene片层的结构造成破坏，导致各片层腐蚀不均匀。当MAX相中Al、Si元素没有完全除掉时，HF处理后各片层之间通常通过残留的Al、Si元素结合在一起而仍然具有较强的结合力，仅通过后续超声难以得到较好的剥离效果，所得产物中大部分仍然是粘附在一起的多层MXene片，而单层或几层纳米片所占的比重很少。如需获得单层结构的MXene纳米片，还需逐级离心分离，从而造成单层MXene纳米片的制备效率很低。而且，HF腐蚀产物中AlF₃，是一种不溶于酸和碱的杂质，难以除去，对MXene的性质有很大的影响。因此，须研究一种绿色环保、可控及高效率制备高质量的单层MXene纳米片的新技术，进一步推动MXene的基础研究，提升材料的实际应用价值。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的无法得到单层MXene纳米片的问题，本发明旨在提供一种二维过渡金属碳化物或氮化物的制备方法。

本发明所述的二维过渡金属碳化物或氮化物的制备方法，包括步骤：S1，将金属碳化物或者金属氮化物与强碱混合均匀得到混合物，其中，该金属碳化物或者金属氮化物选自由Ti₂AlC、Ti₃AlC₂、Ti₃SiC₂、Ti₄SiC₃、Ti₂AlN、V₂AlC、V₃AlC₂、V₄AlC₃、V₄SiC₃、Nb₂AlC、Nb₄AlC₃、Nb₄SiC₃、Ta₂AlC、Ta₃AlC₂和Ta₃SiC₂组成的组中的至少一种，该强碱选自由KOH、RbOH和CsOH组成的组中的至少一种；S2，将所述混合物用去离子水洗，得到单层分散的二维过渡金属碳化物或氮化物胶体溶液。

令人意外的是，强碱NaOH无法进入MAX的M层和X层之间，因此无法实现腐蚀A(Al或Si)的目的。

所述步骤S1包括：S11，将金属碳化物或者金属氮化物与强碱混合均匀得到第一混合物；S12，将所述第一混合物置于水热釜中，50-200℃反应10-48h得到第二混合物。

令人意外的是，直接将步骤S11的第一混合物用去离子水洗得到的MXene的收率大概在50％左右；而经过步骤S12的水热处理可以促进A(Al或Si)的腐蚀，利用去离子水洗第二混合物得到的MXene的收率接近100％。

所述步骤S12在180-200℃反应10-24h。

所述步骤S1具体为将固体的金属碳化物或者金属氮化物与固体的强碱研磨均匀得到混合物。

所述步骤S1中的强碱与金属碳化物或者金属氮化物的摩尔比不小于1。

所述步骤S1中的强碱与金属碳化物或者金属氮化物的质量比为3.5-35。

所述步骤S1包括将金属碳化物或者金属氮化物、强碱和水搅拌均匀得到混合物。

所述步骤S1中的水与强碱的摩尔比为0.04-120。