[发明专利]一种氮气加压乙醇的亚临界提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用乙醇溶剂提取技术领域，具体涉及一种氮气加压乙醇的亚临界提取方法。

背景技术

亚临界流体萃取技术是今年来的一种新型萃取技术，根据相似相溶原理，通过萃取物与萃取剂在容器中进行分子扩散，再通过减压蒸发将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种技术，其萃取率高、萃取剂回收方便而受到较大关注。然而，采用亚临界流体萃取技术一般采取低压环境，压强通常在1Mpa以下，当采用乙醇作为萃取剂或容器中含有乙醇时，将压强降至1Mpa以下，乙醇极易挥发成气体，在萃取过程中会提高萃取环境的压强、影响萃取效果。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种氮气加压乙醇的亚临界提取方法，以解决现有亚临界萃取技术中乙醇在低压环境中易挥发而影响萃取效果的技术问题。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种氮气加压乙醇的亚临界提取方法，其特征在于：在采用亚临界萃取技术进行萃取，将乙醇作为萃取溶剂时，先将萃取釜中抽真空至150Pa，排尽萃取釜中空气，再注入氮气至压力达到0.8～1MPa。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

乙醇在低压环境下在氮气中的溶解度较低，本发明在采用亚临界萃取技术时，采用氮气置换萃取容器中的空气作为保护气，同时用氮气控制容器内压强以符合亚临界萃取的条件，能降低容器中气态乙醇的含量，防止乙醇的挥发避免萃取剂含量的就降低，同时避免改变萃取环境而影响萃取效果，本发明通过实验研究得到在0.8～1Mpa左右的压强、温度为30～60℃的环境下，乙醇在氮气中的溶解度较低，其萃取效果最佳。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。

本发明的一种氮气加压乙醇的亚临界提取方法，其特征在于：在采用亚临界萃取技术进行萃取，将乙醇作为萃取溶剂时，先将萃取釜中抽真空至150Pa，排尽萃取釜中空气，再注入氮气至压力达到0.8～1MPa；

进一步地，萃取温度控制在30～60℃。

实施例1

以艾叶中艾叶精油的提取为例。

(1)第一次萃取：将艾叶原料进行冷压榨成料饼(经检测含艾叶精油的重量为1％)，并将料饼粉碎至60～100目，取100kg粉碎后的原料，投入萃取釜中，萃取釜经抽真空降至150Pa以下，排尽釜内空气，然后从储罐内往萃取釜中打入四氟乙烷液体至淹没原料，于温度40℃、压强0.8Mpa下进行第一次萃取，萃取时间30min；将萃取釜中压强降至0.6MPa，打开空气压缩机进行动态萃取，使四氟乙烷液体在萃取釜及分离釜中循环流动萃取20min；将萃取釜中四氟乙烷及萃取液通入分离釜中，然后在分离釜中于温度为60℃、压强为0.6MPa的条件下进行升温减压分离得到萃取液，启动空压机抽取气态四氟乙烷直至分离釜中处于接近真空状态，回收四氟乙烷气体，收集萃取液；

(2)第二次萃取：向萃取釜中注入料渣2倍重量的80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮气至压力达到1MPa，进行加压萃取，萃取2次，每次30min，萃取温度30℃，合并步骤(1)中萃取液，将萃取液在压力为0.09～0.095MPa，温度为60℃条件下减压浓缩至乙醇含量＜5％，得浓缩液，将浓缩液用无水硫酸钠至含水率低于5％得到0.89kg艾叶精油。艾叶精油的提取率为89％，其中桉油精含量为22.8％。

实施例2

以艾叶中艾叶精油的提取为例。

(1)第一次萃取：将艾叶原料进行冷压榨成料饼(经检测含艾叶精油的重量为1％)，并将料饼粉碎至60～100目，取100kg粉碎后的原料，投入萃取釜中，萃取釜经抽真空降至150Pa以下，排尽釜内空气，然后从储罐内往萃取釜中打入四氟乙烷液体至淹没原料，于温度40℃、压强0.8Mpa下静压萃取30min；将萃取釜中压强降至0.6MPa，打开空气压缩机进行动态萃取，使四氟乙烷液体在萃取釜及分离釜中循环流动萃取20min；将萃取釜中四氟乙烷及萃取液通入分离釜中，然后在分离釜中于温度为60℃、压强为0.6MPa的条件下进行升温减压分离得到萃取液，启动空压机抽取气态四氟乙烷直至分离釜中处于接近真空状态，回收四氟乙烷气体，收集萃取液；