[发明专利]一种亚临界萃取印楝素的方法在审
| 申请号: | 201710073400.9 | 申请日: | 2017-02-10 |
| 公开(公告)号: | CN106916172A | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
| 发明(设计)人: | 梅跃进;姜沁成 | 申请(专利权)人: | 梅跃进 |
| 主分类号: | C07D519/00 | 分类号: | C07D519/00 |
| 代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231 | 代理人: | 黄君军 |
| 地址: | 435000 湖北省黄*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 临界 萃取 印楝素 方法 | ||
1.一种亚临界萃取印楝素的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1):将印楝素种子原料进行粉碎至60~100目,并投入真空环境的萃取釜中,向釜中加入萃取剂四氟乙烷,并于温度为30~40℃、压强为0.8~1Mpa的条件下进行第一次萃取,得到萃取液和料渣;
步骤(2):向步骤(1)中萃取釜中注入80%乙醇,抽真空至150Pa,注入氮气至压力达到0.8~1MPa进行第二次萃取,萃取温度30~40℃;将步骤(1)中得到的萃取液放入分离釜中于温度为40~60℃、压强为0.6~0.8MPa的条件下进行升温减压分离得到萃取液,合并萃取釜和分离釜中萃取得到的萃取液;
步骤(3):将步骤(2)中合并的萃取液于温度为40~60℃、压强为0.09~0.095MPa的条件下进行真空干燥至含水率小于5%,即得到印楝素I。
2.如权利要求1所述的亚临界萃取印楝素的方法,其特征在于:将步骤(3)中得到的印楝素I溶解于30%的乙醇水溶液中得到印楝素溶液,将印楝素溶液用吸附柱洗脱,吸附饱和后用50%的乙醇水溶液解吸直至吸附柱中印楝素含量低于40%,并于温度为40~60℃、压强为0.09~0.095MPa的条件下进行真空干燥至含水率小于5%,即得到印楝素II。
3.如权利要求2所述的亚临界萃取印楝素的方法,其特征在于:将所述解吸液继续解吸直至印楝素完全解析,并于温度为40~60℃、压强为0.09~0.095MPa的条件下减压浓缩至80%乙醇含量低于5%,再进行真空干燥至含水率小于5%,即得到印楝素III。
4.如权利要求1所述的亚临界萃取印楝素的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述第一次萃取是先在萃取釜中于温度为30~40℃、压强为0.8~1Mpa的条件下静态萃取30~40min,再将萃取釜中减压至0.6~0.8MPa,并采用空气压缩机使萃取釜中进行循环流动萃取20~30min。
5.如权利要求1所述的亚临界萃取印楝素的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,采用空压机抽取分离釜中的气态萃取剂使分离釜中呈真空状态。
6.如权利要求1所述的亚临界萃取印楝素的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述80%乙醇的用量为料渣重量的2倍。
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