[发明专利]超声波一锅法制备吡唑磺酰胺类钠、钾、钙金属配合物的方法及应用

权利要求书

1.一种吡唑磺酰胺类钠、钾、钙金属配合物的合成方法，步骤如下：

向反应容器中加入5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑、无机碱和溶剂，然后将反应容器置于超声波反应器中反应，在超声条件下向反应容器中滴加对甲基苯磺酰氯，加完后继续超声反应1～4小时，用水萃取，收集有机层，将有机层干燥后采用硅胶柱层析分离纯化后得产物；

所述无机碱选自氢化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙中的任意一种；

所述溶剂为乙酸乙酯，或者，所述溶剂为乙酸乙酯和水混合溶剂。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述无机碱为氢化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述超声条件的超声波辐射功率为100～150W。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑、对甲基苯磺酰氯和无机碱的摩尔比为1：1：1.5。

5.权利要求1所述的合成方法合成的金属配合物，为[5-对甲基苯磺酰胺基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑]-乙酸乙酯-钠配合物NaLX、[5-对甲基苯磺酰胺基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑]-钾配合物KL或6水合-双[5-对甲基苯磺酰胺基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑]-双乙酸乙酯-钙金属配合物CaL₂X₂·6H₂O，

L结构式为：

所述钠配合物的结构式为：

所述钾配合物的结构式为：

6.根据权利要求5所述的金属配合物，其特征在于：所述钠配合物为无色块状晶体，为三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为α/°＝105.602(3)，β/°＝100.485(3)，γ/°＝103.667(3)，

所述钠配合物中Na与L的磺酰胺上的N和O配位，与乙酸乙酯上的羰基上的O配位。

7.根据权利要求5所述的金属配合物，其特征在于：所述钾配合物为无色块状晶体，为三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为α/°＝74.660(2)，β/°＝83.717(2)，γ/°＝86.649(2)，

8.根据权利要求5所述的金属配合物，其特征在于：所述钙配合物为无色块状晶体，为三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为α/°＝96.2540(10)，β/°＝96.5130(10)，γ/°＝113.1640(10)，

9.根据权利要求1-4中任一所述的合成方法合成的金属配合物在制备抗菌剂或杀虫剂中的应用。

10.权利要求5-8中任一所述的金属配合物在制备抗菌剂或杀虫剂中的应用。