[发明专利]氧化还原法制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯制备领域，尤其涉及一种氧化还原法制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是碳原子以SP2杂化连接的单原子层构成的二维原子晶体，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环。单层石墨烯厚度仅为0.35nm，是世界上最薄的二维材料，这种特殊结构使石墨烯表现出许多优异性质。

自2004年，Novoselvo研究小组第一次用机械剥离法(Mechanical cleavage)获得单层石墨烯片层以来，石墨烯及其复合材料以其奇特的性能，在电子器件、气体传感器、能量存储及复合材料等领域的广阔应用前景，引起了科学家的广泛关注和极大的研究兴趣。

材料的制备是研究其性能和探索其应用的前提和基础。短短几年的时间，研究者就已经在石墨烯的制备方面取得了积极进展，发现了机械剥离、晶体外延生长、氧化还原、化学气相沉积等多种制备方法。通过不同的制备方法，石墨烯的产量和品质都有很大程度的提高，极大促进了对石墨烯本征物性和应用的研究。

为了不断改进石墨烯的制备方法，人们提出了各种各样的方法，例如，国家知识产权局提供的一种石墨烯的制备方法{201410269250.5}，其所述方法步骤如下：配制含有有机酸的原花青素溶液，将氧化石墨烯按一定的质量分数超声分散在原花青素溶液中，超声40～60min后，过滤得到均一的氧化石墨烯混合溶液，所述混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为0.5～2mg/ml，原花青素的浓度为0.1～1mg/ml，溶液pH值在4～5之间，将上述混合溶液在70～100℃下反应1～2h，反应产物用去离子水清洗，干燥得到石墨烯。

又或者是国家知识产权局提供的一种石墨烯或氧化石墨烯的制备方法{201210202629.5}，制备方法包括湿法制备和干法制备，湿法制备是将碳素材料、磁性钢针研磨体和溶剂，放入研磨容器中，密闭；将容器置入具有变换磁场的空间内，进行剥离，剥离后制得石墨纳米微片-石墨烯的混合物；分离纳米石墨微片-石墨烯与钢针，经过沉降、离心分离后，制得石墨烯的透明悬浮液。干法制备是将碳素材料和磁性钢针研磨体，放入研磨容器中，密闭；将容器置入具有变换磁场的空间内，进行剥离，剥离后制得石墨纳米微片-石墨烯的混合物干粉。

上述技术方案通过不同的制备方法，石墨烯的产量和品质都有很大程度的提高，极大促进了对石墨烯本征物性和应用的研究。但是如何针对不同的应用，实现石墨烯的宏量控制制备，对其品质、结构进行调控，仍是目前石墨烯研究领域的重要挑战。、

发明内容

本发明针对上述的技术问题，提出一种设计合理、方法简单、成本低廉且生产的石墨烯品质好、质量高且产量高的氧化还原法制备石墨烯的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为,本发明提供一种氧化还原法制备石墨烯的方法，其特征在于,包括以下有效步骤：

a、首先按照质量比10:1～8:1的比例混合硒酸钠和镍酸盐混合，混合均匀，得到酸性混合物；

b、然后将石墨粉和高锰酸钾按照质量比1:3～1:8的比例放入到反应釜中，搅拌混合均匀；

c、然后将a步骤得到的酸性混合物加入到反应釜中，按照质量比20:1的比例与石墨烯和高锰酸钾混合搅拌，同时注意控制体系温度不超过40度，待充分混合后，升温至50-65度，保温12小时，后自然冷却至室温，期间保持机械搅拌不间断，得到反应产物；

d、在c步骤搅拌期间，将冰和双氧水按照质量比140:1～100:1的比例混合均匀，得到冰水混合物；

e、然后将反应产物和冰水混合物按照体积比1:1的比例，充分搅拌至不再产生气体，然后，离心分离取下层沉淀物，并用盐酸和水洗涤干净，得到预产物；

f、然后将预产物透析处理2天，之后冷冻干燥，即可得到氧化石墨烯粉体；

g、将得到的氧化石墨烯粉体配置成氧化石墨烯溶液，加入过量抗坏血酸，80度反应30分钟。离心分离产物，水洗干燥，即得到石墨烯粉体。

作为优选，所述a步骤中，所述硒酸钠和镍酸盐的质量比为8:1。

作为优选，所述b步骤中，所述石墨粉和高锰酸钾的质量比为1:6。

作为优选，所述e步骤中，盐酸和水的质量比为1:10。

作为优选，所述f步骤中，预产物透析处理的规格为100KD。

作为优选，所述g步骤中，所述氧化石墨烯的浓度低于0.5mg/L。

作为优选，所述g步骤中，所述氧化石墨烯的浓度高于2mg/L。