[发明专利]二呋喃[3;2-c:2’;3’-i][1;10]邻菲啰啉类化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201710070071.2 | 申请日: | 2017-02-09 |
| 公开(公告)号: | CN107043384B | 公开(公告)日: | 2019-01-29 |
| 发明(设计)人: | 邹应萍;刘晔;袁俊;蒋历辉 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 呋喃 10 邻菲啰啉类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.二呋喃[3,2-c:2’,3’-i][1,10]邻菲啰啉类化合物,其特征在于:具有式1结构:
其中,
R为C4~C10的烷基。
2.根据权利要求1所述的二呋喃[3,2-c:2’,3’-i][1,10]邻菲啰啉类化合物,其特征在于:R为C4的烷基。
3.制备权利要求1或2所述的二呋喃[3,2-c:2’,3’-i][1,10]邻菲啰啉类化合物的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑在硼氢化钠作用下进行还原开环,得到3,5-二溴-1,2-二氨基苯;
2)所述3,5-二溴-1,2-二氨基苯与烷基酰氯进行酰胺化反应,得到式2中间体;
3)所述式2中间体与三丁基(2-呋喃基)锡及双三苯基磷二氯化钯溶于四氢呋喃,在保护气氛下,回流反应30~60h,得到式3中间体;
4)式3中间体在五氧化二磷/三氯氧磷体系中进行缩合闭环,得到式4中间体;
5)所述式4中间体在二异丙基氨基锂作用下与四溴化碳进行溴化反应,即得;
其中,
R为C4~C10的烷基。
4.根据权利要求3所述的制备二呋喃[3,2-c:2’,3’-i][1,10]邻菲啰啉类化合物的方法,其特征在于:
1)中,在0℃以下温度条件下,将硼氢化钠加入4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑的乙醇溶液中,在保护气氛下,于室温反应4~8h。
5.根据权利要求3所述的制备二呋喃[3,2-c:2’,3’-i][1,10]邻菲啰啉类化合物的方法,其特征在于:
2)中,在保护气氛中,在0℃以下温度条件下,将烷基酰氯滴加至含3,5-二溴-1,2-二氨基苯和三乙胺的四氢呋喃溶液中,于室温反应6~18h。
6.根据权利要求3所述的制备二呋喃[3,2-c:2’,3’-i][1,10]邻菲啰啉类化合物的方法,其特征在于:
4)中,式3中间体和五氧化二磷溶于三氯氧磷,在保护气氛下,回流反应24~48h。
7.根据权利要求3所述的制备二呋喃[3,2-c:2’,3’-i][1,10]邻菲啰啉类化合物的方法,其特征在于:
5)中,在-50℃以下温度条件下,将二异丙基氨基锂滴加到含式4中间体的溶液中反应,滴加完成后,再加入四溴化,在保护气氛下,于室温下反应18~30h。
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