[发明专利]一种大黄炭炮制工艺

说明书

技术领域

本发明属于制药领域，具体涉及大黄炭的炮制工艺。

背景技术

大黄具有泻下攻积，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经的功效。大黄炭具有较好的止血作用,一般要求大黄炒炭要“炒炭存性”,判断依据为传统经验“外焦黑,内焦褐”来控制。但是，没有比较客观的标准和工艺来提供参考和依据，饮片质量难以保证。

大黄炭的传统炮制方法是炒炭法，武火加热,该方法具有以下缺点：1)传统“武火”炒炭锅底温度一般高达320-360℃,而且武火炒炭锅是敞口,大黄受热温度不均匀,制成的大黄炭成品外部焦黑,表层炭化粉末较多,导致有效成分损失量较大，产品品质差；2)炒炭法要不断用锅铲翻动,其中有大量烟雾产生,劳动强度大。

发明内容

本发明的目的是针对现有炒炭法炮制大黄炭中存在的缺陷，提供一种烘烤法炮制大黄炭的新工艺，采用该工艺炮制的大黄炭品质更好，劳动强度更小。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种大黄炭炮制工艺，包括以下步骤：

1)取生大黄，切制或破碎成饮片；

2)将大黄饮片置于烘箱中烘烤，烘烤温度为200～240℃，烘烤时间为10～30min，取出后即为大黄炭。

优选地，所述饮片的片厚为6～8mm，直径为4～6cm,片重为10-20g。

优选地，所述烘烤温度为220℃。

优选地，所述烘烤时间为20min。

本发明的有益效果是：

1)本发明的炮制温度更低，传统“武火”炒炭温度一般达到320-360℃,而烘烤法只有220℃左右，而且大黄受热更加均匀，制得的大黄炭外部焦黑到焦褐色,炭化的部分很少,有效成分的损失也更少。

2)不需要进行翻炒，产生烟雾小，劳动强度低。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行详细地说明。

实施例

1)取生大黄，挑选或破碎成规定饮片；

2)将饮片置于烘箱中烘烤。

实施例1～9中的工艺参数见表1，其中，大饮片指的是片厚为6～8mm、直径为4～6cm、片重为10～20g的饮片；中饮片指的是片厚6～8mm，直径3～4cm,片重4-8g的饮片；小饮片指的是片厚6～8mm，直径1.5～3cm，片重1～4g的饮片。炮制结束后对各样品进行评分，包括经验评分和止血主要有效成分没食子酸含量评分。

评分方法:老专家经验判断评分,最高10分,最低0分,没食子酸含量测定,最高的得分10分,其它按含量百分比得分,专家评分和没食子酸二者得分和为综合评分。

没食子酸含量检测的色谱条件：色谱柱：Agilent ZORBAX ODS C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇：0.1％磷酸溶液＝18：82；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：273nm。没食子酸与其相邻色谱峰的分离度在2.0以上，已达到基线分离；按没食子酸峰计算，理论塔板数(n)达到6000以上；拖尾因子(T)为1.40。

供试品溶液的制备和没食子酸含量测定：大黄炭分别粉碎,取各大黄炭粉末(80目筛)各约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25mL，密塞，称重，超声提取(功率300W，频率50Hz)30min，放冷，再称定重量，以50％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，过0.45μm微孔滤膜，即得。精密取供试品溶液10μL，注入高效液相色谱仪测定，得到各个炮制品没食子酸的含量。

表1 实施例1～9的工艺参数