[发明专利]一种抑制浸渍树脂萃取剂流失的方法有效

专利信息
申请号: 201710068479.6 申请日: 2017-02-08
公开(公告)号: CN106832391B 公开(公告)日: 2019-12-03
发明(设计)人: 王俊莲;谢美英;刘新宇;王化军 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C08J9/42 分类号: C08J9/42;C08L25/10;C08L33/08;C08L33/10;C08L61/06;C08L33/26
代理公司: 11237 北京市广友专利事务所有限责任公司 代理人: 张仲波<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 抑制 浸渍 树脂 萃取 流失 方法
【说明书】:

发明提供一种抑制浸渍树脂萃取剂流失的方法,属于材料制备技术领域。该方法在浸渍树脂制备过程中加入低分子量直链聚合物或低交联度的聚合物,使萃取剂和聚合物在有机溶剂中充分溶解混匀,在旋转蒸发除去溶剂的过程中,萃取剂和聚合物交叉吸附到大孔树脂基底表面,聚合物链像“绳子”一样将萃取剂“绑在”大孔树脂基底上,增强了萃取剂的稳定性。该方法可有效抑制萃取剂的流失,制备过程属于物理过程,操作非常简单。

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域,特别是指一种抑制浸渍树脂萃取剂流失的方法。

背景技术

浸渍树脂的制备方法简单,高效,经济,支撑基底和萃取剂的性能可分别调控、任意匹配,且萃取剂吸附在基底的表面,便于金属离子与萃取剂接触,萃取达平衡时间相对较短,被广泛应用于稀有金属、贵金属、有色金属、稀土元素的提取、分离和回收。

然而,浸渍树脂是依靠萃取剂与支撑基底之间的范德华作用力相结合,该作用力较弱,萃取剂容易流失,造成浸渍树脂萃取容量降低,循环使用性能差。增强浸渍树脂稳定性的方法通常有两种:一种是用热水或是有机溶剂洗涤浸渍树脂,将浸渍树脂表面与大孔树脂基底作用力较弱的萃取剂分子洗掉,这种方法虽然降低了浸渍树脂使用过程中萃取剂的流失,增强了浸渍树脂的稳定性,但总体上还是造成了萃取剂的浪费;另外一种方法是利用交联反应在浸渍树脂的表面包裹一层亲水性薄膜,使萃取剂被束缚在薄膜里,该方法可有效抑制萃取剂的流失,但会降低浸渍树脂的饱和负载量,水相中的离子要穿过包裹的亲水性薄膜才能与浸渍树脂表面的萃取剂结合,延长了萃取达平衡时间,且包裹PVA交联反应属于化学反应过程,增加了制备步骤。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种抑制浸渍树脂萃取剂流失的方法,其核心是在浸渍树脂制备过程中加入低分子量直链聚合物或低交联度的聚合物,使萃取剂和聚合物在有机溶剂中充分溶解混匀,在旋转蒸发除去溶剂的过程中,萃取剂和聚合物交叉吸附到大孔树脂基底表面,聚合物链像“绳子”一样将萃取剂“绑在”大孔树脂基底上,增强了萃取剂的稳定性。

该方法在浸渍树脂制备过程中加入低分子量直链聚合物或低交联度的聚合物,具体步骤如下:

(1)将萃取剂溶于有机溶剂中,加入低分子量直链聚合物或低交联度的聚合物,超声振荡或加热使低分子量直链聚合物或低交联度的聚合物溶解;

(2)加入具有多孔结构的聚合物支撑基底,浸渍1-48h;

(3)用旋转蒸发仪将有机溶剂去除。

其中,萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)、2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯(P507)、二(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸(Cyanex 272)、Cyanex 572、二(2,3-二甲基丁基)次膦酸、二(2-乙基己基)次膦酸、(2,3-二甲基丁基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸、磷酸三丁酯、三正辛基氧膦、Cyanex 923、二(2,4,4’-三甲基戊基)二硫代膦酸(Cyanex 301)、二(2,4,4’-三甲基戊基)一硫代膦酸(Cyanex 302)、N,N,N’,N’-四(2-乙基己基)二乙醇酰胺、四乙基二乙醇酰胺、3-羟基-2-萘甲酸、8-羟基喹啉及其二卤代衍生物、双硫腙、水杨酸、2-羟基-5-壬基苯甲醛肟、5,8-二乙基-7-羟基-十二烷基-6-铜肟(LIX63)、LIX 54、CyphosIL101、仲辛基苯氧基乙酸中的一种或一种以上。

有机溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲苯、二甲苯、苯、氯仿、二氯甲烷、正己烷、环己烷、正辛烷、石油醚、二甲亚砜中、2-甲氧基乙醇的一种或一种以上。

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