[发明专利]一种盐酸亚砜克林霉素棕榈酸酯的制备方法在审
| 申请号: | 201710067878.0 | 申请日: | 2017-02-07 |
| 公开(公告)号: | CN107056852A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
| 发明(设计)人: | 李捍雄;江枫;叶太极;黄广成;张佩婷;王小波;张莉;陈先东;王显著;王霆 | 申请(专利权)人: | 广州一品红制药有限公司;一品红药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/16 | 分类号: | C07H15/16;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 陈卫 |
| 地址: | 510765 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 盐酸 亚砜 霉素 棕榈 制备 方法 | ||
1.一种盐酸亚砜克林霉素棕榈酸酯的制备方法,其特征在于,将盐酸克林霉素棕榈酸酯溶于溶剂中,然后加入氧化剂进行氧化反应,纯化后得到盐酸亚砜克林霉素棕榈酸酯;
其中,氧化反应的温度为-20~100℃,氧化反应的时间为0.01~30小时;
盐酸克林霉素棕榈酸酯与氧化剂的反应摩尔比为1:(1~10);
所述氧化剂为双氧水、高氯酸或间氯过氧化苯甲酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,盐酸克林霉素棕榈酸酯与氧化剂的摩尔比为1:1.5~1:2.0。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氧化反应的温度为0~10℃,氧化反应的时间为1~10小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,氧化反应的时间为1~2.5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯中的一种或多种,盐酸克林霉素棕榈酸酯的浓度为0.01~10g/ml。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,盐酸克林霉素棕榈酸酯的浓度为0.1~1 g/ml。
7.根据权利要求1至6任一所述的制备方法,其特征在于,将盐酸克林霉素棕榈酸酯溶于溶剂中,降温,然后加入氧化剂进行氧化反应;
所述纯化为加入还原剂淬灭剩余的氧化剂,中和、分相、洗涤、浓缩后得到油状物,再用有机溶剂重结晶后过滤,干燥,即得盐酸亚砜克林霉素棕榈酸酯。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,采用碱溶液进行中和反应液,碱溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钾溶液或碳酸氢钾溶液中的一种或多种。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,分相后得到有机相,有机相采用水洗涤多次;再采用酸调节pH值至1~2,浓缩成油状物;重结晶中使用的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、石油醚、丙酮或甲基叔丁基醚中的一种或多种。
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