[发明专利]分子水平铱催化剂修饰的WO3复合光阳极及其应用

权利要求书

1.分子水平铱催化剂修饰的WO₃复合光阳极，其特征在于，制备方法包括如下步骤：

1）FTO/WO₃电极的制备：将预处理的WO₃用蒸馏水配制WO₃悬浊液；将WO₃悬浊液使用刮涂法或旋涂法负载在FTO导电玻璃上，自然晾干，真空干燥过夜，于马弗炉中，以5 °C/min的速率升温至500 °C，煅烧2-3 h，取出后冷却至室温进行退火处理，得FTO/WO₃电极；

2）将制备好的FTO/WO₃电极浸泡在分子水平铱催化剂的甲醇溶液中过夜，取出后用去离子水冲洗，真空干燥或氮气吹干，得到分子水平铱催化剂修饰的WO₃复合光阳极，避光保存；所述的分子水平铱催化剂为具有四配位的分子Ir-PO₃H₂，其化学分子式为 [(H₄dphbpy)Ir^III(Cp*)Cl]Cl ；其中，Cp* = 五甲基环戊二烯。

2.根据权利要求1所述的分子水平铱催化剂修饰的WO₃复合光阳极，其特征在于，所述的分子水平铱催化剂Ir-PO₃H₂的制备方法包括如下步骤：以2,2’-联吡啶-4,4’-双磷酸二乙酯为原料，合成4,4’-二磷酸-2,2’-联吡啶H₄dphbpy，再进一步与[Ir^III(Cp*)(Cl₂)]₂二聚体反应，合成具有稳定性结构的四配位的分子水平铱催化剂Ir-PO₃H₂。

3.根据权利要求2所述的分子水平铱催化剂修饰的WO₃复合光阳极，其特征在于，所述的分子水平铱催化剂Ir-PO₃H₂的制备方法包括如下步骤：

1）制备2,2’-联吡啶-4,4’-双磷酸二乙酯：在氮气保护下，取4,4’-二溴-2,2’-联吡啶、Pd(pph₃)₄、亚磷酸二乙酯和Et₃N，在有机溶剂中，于80-90˚C 下，加热回流3-4 h，冷却至室温，向反应液中加入乙醚，真空抽滤，滤液旋蒸浓缩，点板，硅胶柱层析，得2,2’-联吡啶-4,4’-双磷酸二乙酯；

2）制备4,4’-二磷酸-2,2’-联吡啶：将NaOH溶于甲醇中，在搅拌下缓慢加入2,2’-联吡啶-4,4’-双磷酸二乙酯，于45-55℃下加热搅拌6-7 h，蒸发浓缩，浓缩液进行酸化至pH=2，过滤，取沉淀，真空干燥，得4,4’-二磷酸-2,2’-联吡啶；

3）制备分子水平铱催化剂Ir–PO₃H₂：氩气保护下，将[Ir^III(Cp*)(Cl₂)]₂二聚体在二氯甲烷中加热到回流温度，磁力搅拌20-30 分钟，加入4,4’-二磷酸-2,2’-联吡啶的二氯甲烷溶液，磁力搅拌并升温至40-50 °C，回流反应10-11小时，将反应液冷却至室温，真空过滤，取沉淀，得目标产物。

4.根据权利要求3所述的分子水平铱催化剂修饰的WO₃复合光阳极，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯。

5.根据权利要求3所述的分子水平铱催化剂修饰的WO₃复合光阳极，其特征在于，按摩尔比，4,4’-二磷酸-2,2’-联吡啶: [Ir^III(Cp*)(Cl₂)]₂ =2:1。

6.根据权利要求3所述的分子水平铱催化剂修饰的WO₃复合光阳极，其特征在于，步骤2）中，用盐酸进行酸化。

7.权利要求1所述的分子水平铱催化剂修饰的WO₃复合光阳在电解水制氧中的应用。