[发明专利]一种丹酚酸A盐的制备方法在审
| 申请号: | 201710067693.X | 申请日: | 2017-02-07 |
| 公开(公告)号: | CN106748733A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
| 发明(设计)人: | 潘迎锋;凌益平;刘雳;付玲珠;朱晨;张丽;张平;刘晓云;应旭辉;史立人 | 申请(专利权)人: | 正大青春宝药业有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C69/732 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人: | 黄美娟,王兵 |
| 地址: | 310023 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丹酚酸 制备 方法 | ||
1.一种丹酚酸A盐的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为:
取丹酚酸A溶解于水中,再用碱性物质的水溶液调节pH值为1.2~5.5,收集析出物,即为所述的丹酚酸A盐。
2.如权利要求1所述的丹酚酸A盐的制备方法,其特征在于,调节pH值为3.2~4.2。
3.如权利要求1所述的丹酚酸A盐的制备方法,其特征在于,所述丹酚酸A与水的料液质量比为1:0.25~4。
4.如权利要求3所述的丹酚酸A盐的制备方法,其特征在于,所述丹酚酸A与水的料液质量比为1:0.67~1.5。
5.如权利要求1所述的丹酚酸A盐的制备方法,其特征在于,所述碱性物质的水溶液的浓度为1%~15%。
6.如权利要求5所述的丹酚酸A盐的制备方法,其特征在于,所述碱性物质的水溶液的浓度为4%~11%。
7.如权利要求1所述的丹酚酸A盐的制备方法,其特征在于,所述碱性物质的水溶液由如下碱性物质溶于水中配制而成:氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸氢钾、碳酸钾、氢氧化镁、碳酸氢镁、碳酸镁、氢氧化钙、碳酸氢钙、碳酸钙、柠檬酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钾、酒石酸钾、柠檬酸镁或酒石酸镁。
8.如权利要求1所述的丹酚酸A盐的制备方法,其特征在于,所述的丹酚酸A由原料丹参经水或乙醇水溶液提取、大孔树脂柱层析分离、聚酰胺层析柱分离制备而得。
9.如权利要求8所述的丹酚酸A盐的制备方法,其特征在于,所述的丹酚酸A按如下方法制备得到:
(1)将原料丹参按料液质量比1:6~12与水或体积分数10%~90%的乙醇水溶液混合,在70~100℃下提取1~3h,过滤收集滤液,滤渣复提1~3次,合并各次所得滤液,得到丹参提取液;
(2)取步骤(1)所得丹参提取液,浓缩,调节pH至3.5~6.0,升温至110~130℃加热1~6h,之后冷却至室温,过滤,滤液进行大孔树脂柱层析分离,先用水、体积分数10%~30%乙醇水溶液洗脱除杂,再用体积分数30%~70%乙醇水溶液洗脱,收集含有丹酚酸A的洗脱液,浓缩后继续进行聚酰胺层析柱分离,先用水、体积分数20%~50%乙醇水溶液洗脱除杂,再用体积分数50%~95%乙醇水溶液洗脱,收集含有丹酚酸A的洗脱液,浓缩后调pH值至2~5,经有机溶剂萃取,萃取液经浓缩,干燥,即得所述的丹酚酸A;
所述的大孔树脂为HPD-100、HPD-100A、HPD-300、HPD-400、HPD-400A、HPD-450、D101、1300-I、1400或AB-8;
所述用于萃取的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、正丁醇或异丙醇。
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