[发明专利]一种絮凝剂的制备方法及絮凝剂的应用

说明书

本发明公开了一种絮凝剂的制备方法及絮凝剂的应用，所述的絮凝剂的制备首先是通过将木薯淀粉、阳离子试剂、交联剂、氢氧化钠、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO‑9)、丙烯酰胺和去离子水加入反应器中，混合搅拌均匀，在氮气的保护下加入引发剂，在80～85℃反应100～240min即得交联阳离子淀粉接枝聚丙烯酰胺絮凝剂。相对常规的淀粉基的絮凝剂，本发明通过独特的5‑羟甲基糠醛作为交联剂，增加了絮凝剂的适用性，在pH为1～3的酸性溶液中依然具有良好的絮凝性能，尤其适合应用于造纸黑液回收木质素上，具有高效、快速、适应性广、低成本的特点。

【技术领域】

本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种絮凝剂的制备方法及絮凝剂的应用。

【背景技术】

造纸黑液为工业制浆造纸过程中产生的污染废水，含有大量的木质素，呈黑褐色，故称作黑液。制浆工艺过程中大量的木质素、半纤维素以及残糖等物质与加入的水和碱一起形成黑液。黑液的颜色深，碱性大(pH约9～12)，COD高达9000mg/L～30000mg/L，并含有松香酸和不饱和脂肪酸等许多有毒物质，肆意排放可严重污染环境。随着世界经济格局的转变和我国经济社会转型的明显加速，我国制浆造纸工业发展面临的环境约束日益突显，已成为制约我国制浆造纸工业可持续发展首要问题，亟需加快结构调整。造纸黑液的固形物成分中，约有35％为无机物，主要是NaOH和SiO₂等；约65％为有机物，主要是木质素、半纤维素以及少量的糖类、有机酸等。黑液主要组成中的木质素是自然界中唯一能提供大宗芳香基可的再生资源，主要由愈创木基丙烷(G)、紫丁香基丙烷(S)和对羟苯基丙烷(H)三种基本结构单元通过C-O、C-C键连接而成，其在能源、医药和化工领域具有广阔的应用前景。造纸黑液中木质素的含量约15～25g/L，主要以碱化木质素和硫化木质素形式溶解于黑液中，由于分离纯化困难得不到充分利用，变成了环境污染物，同时也造成了资源的浪费。

将造纸黑液酸化至pH为2～3，经加热后碱性木质素中的Na+被H+取代可形成絮状沉淀析出，达到回收蔗渣木质素的目的，通过酸化沉淀法，木质素的回收率可达70％以上。但是，由于酸中和造纸黑液过程中，木质素以胶体微粒形式析出，由于布朗运动和静电排斥力而呈现沉降稳定性，通常不能利用重力自然沉降的方法除去，必须加入絮凝剂以破坏溶胶的稳定性，使细小的胶体微粒凝聚再絮凝成较大的颗粒而沉淀。现市场上通用的絮凝剂包括聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铝(PAS)、聚合氯化铁(PFC)、聚硅酸硫酸铁(PFSS)、聚合氯化铝铁(PAFC)、阳离子淀粉、聚丙烯酰胺等，由于在pH为2～3时的絮凝性能差甚至不具备絮凝作用，不适用性造纸黑液回收木质素。专利文献CN20151025824.6公开了一种絮凝剂的制备方法，具体是通过5羟甲基糠醛作为交联剂，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2，3-环氧丙基三甲基氯化铵作为阳离子试剂，制备了具有交联网络的、多孔结构的5羟甲基糠醛交联阳离子淀粉絮凝剂，该絮凝剂因为具有交联网络结构，可以在酸碱溶液中稳定存在；同时具有多孔结构和阳离子特性，可以更容易将溶液中的悬浮颗粒和胶体聚集沉降，是一种优异的絮凝剂，可用于工业废液回收木质素，并用作粘结剂应用于生物质颗粒燃料的成型制备中。

【发明内容】

鉴于上述造纸黑液回收木质素过程中的诸多问题，本发明目的在于提供一种絮凝剂的制备方法及絮凝剂的应用。通过独特的5-羟甲基糠醛作为交联剂、N-十六烷基-N,N-二甲基苄基氯化铵作为阳离子试剂，并进一步在淀粉分子上接枝聚丙烯酰胺，增加了絮凝剂的适用性和絮凝能力，在pH为1～3的酸性溶液中依然具有良好的絮凝性能，尤其适合应用于造纸黑液回收木质素上，具有高效、快速、适应性广和低成本的特点。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：一种絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)反应物料的调配：按重量份数计，将100份木薯淀粉、20～60份阳离子试剂、20～60份交联剂、2～5份氢氧化钠、1～3份脂肪醇聚氧乙烯醚、10～20份丙烯酰胺溶液和300份去离子水加入反应器中，以300r/min的转速搅拌均匀；