[发明专利]一种制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法及所制备的特征纳米线有效
申请号: | 201710067533.5 | 申请日: | 2017-02-07 |
公开(公告)号: | CN108394872B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 李运超;李冬;邢观洁;唐世霖 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学 |
主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00;C01G9/08 |
代理公司: | 北京法信智言知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11737 | 代理人: | 刘静荣 |
地址: | 100875 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 金属 化合物 半导体 超长 纳米 方法 特征 | ||
1.一种制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
制备金属前驱体:将金属前驱体溶解在有机配体溶液中,在惰性气体保护下,搅拌、加热至澄清,降温后得到金属前驱体溶液,其中,所述有机配体为C8~C18烷基胺、C8~C18烷基膦酸、C6~C12烷基硫醇或三正辛基氧膦,所述金属前驱体和所述有机配体的摩尔比为1:10~200,所述金属前驱体包括无机锌盐、镉盐、铅盐或银盐,其中,所述无机锌盐为Zn(Ac)2、Zn(NO3)2或ZnCl2,所述的无机镉盐为Cd(Ac)2、Cd(NO3)2、CdCO3或CdCl2,所述的无机铅盐为Pb(Ac)2、Pb(NO3)2或PbCl2,所述的无机银盐为AgAc或AgNO3;
制备非金属前驱体:将非金属前驱体溶解在有机配体溶液中,在惰性气体保护下,搅拌、加热至澄清,降温后得到非金属前驱体溶液,其中,所述有机配体包括三正辛基膦或三正丁基膦或C8~C18烷基胺,所述非金属前驱体和所述有机配体的摩尔比为1:5~50,所述非金属前驱体包括碲源、硒源或硫源;
合成金属硫族化合物半导体超细超长纳米线:将制备的金属前驱体和制备的非金属前驱体溶液放入高压釜中,加入活化试剂进行溶剂热反应,所述活化试剂为有机金属硼氢化合物,即可得到金属硫族化合物半导体超细超长纳米线,其中,溶剂热反应在以下条件进行:所述金属前驱体和所述非金属前驱体的摩尔比为1:0.1~10,压强为0.5~10MPa,温度为100~220℃,反应时间为0.5~16h。
2.根据权利要求1所述的制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法,其特征在于,在制备非金属前驱体的步骤中,所述碲源包括:碲粉、二氧化碲或亚碲酸钠,所述硒源包括:硒粉、硒脲或二氧化硒,所述硫源包括:硫粉、硫脲或硫代乙酰胺。
3.一种金属硫族化合物半导体超细超长纳米线,其特征在于,所述超细纳米线由包括以下步骤的方法制备:
制备金属前驱体:将金属前驱体溶解在有机配体溶液中,在惰性气体保护下,搅拌、加热至澄清,降温后得到金属前驱体溶液,其中,所述有机配体为C8~C18烷基胺、C8~C18烷基膦酸、C6~C12烷基硫醇或三正辛基氧膦,所述金属前驱体和所述有机配体的摩尔比为1:10~200,所述金属前驱体包括无机锌盐、镉盐、铅盐或银盐,其中,所述无机锌盐为Zn(Ac)2、Zn(NO3)2或ZnCl2,所述的无机镉盐为Cd(Ac)2、Cd(NO3)2、CdCO3或CdCl2,所述的无机铅盐为Pb(Ac)2、Pb(NO3)2或PbCl2,所述的无机银盐为AgAc或AgNO3;
制备非金属前驱体:将非金属前驱体溶解在有机配体溶液中,在惰性气体保护下,搅拌、加热至澄清,降温后得到非金属前驱体溶液,其中,所述有机配体包括三正辛基膦或三正丁基膦或C8~C18烷基胺,所述非金属前驱体和所述有机配体的摩尔比为1:5~50,所述非金属前驱体包括碲源、硒源或硫源;
合成金属硫族化合物半导体超细超长纳米线:将制备的金属前驱体和制备的非金属前驱体溶液放入高压釜中,加入活化试剂进行溶剂热反应,所述活化试剂为有机金属硼氢化合物,即可得到金属硫族化合物半导体超细超长纳米线,其中,溶剂热反应在以下条件进行:所述金属前驱体和所述非金属前驱体的摩尔比为1:0.1~10,压强为0.5~10MPa,温度为100~220℃,反应时间为0.5~16h。
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