[发明专利]一种多孔球形交联树脂-氧化石墨烯复合吸附材料及其制备与应用有效
| 申请号: | 201710067396.5 | 申请日: | 2017-02-06 |
| 公开(公告)号: | CN106799215B | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
| 发明(设计)人: | 王帅;郑茹;吴晓;钟宏;曹占芳 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;C02F1/28;B01J20/30;C08F126/10;C08F226/10;C08F220/14;C08F212/08;C08F212/36;C02F101/20;C02F101/22;C02F101/34 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多孔 球形 交联 树脂 氧化 石墨 复合 吸附 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种多孔球形交联树脂-氧化石墨烯复合吸附材料,其特征在于:由改性氧化石墨烯填充在多孔球形交联树脂的孔洞中构成;所述改性氧化石墨烯由壳聚糖、N-烃酰胺基烃基羧酸、N-烃酰胺基烃基羟肟酸、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中至少一种改性试剂对氧化石墨烯进行化学改性得到。
2.根据权利要求1所述的多孔球形交联树脂-氧化石墨烯复合吸附材料,其特征在于:
所述改性氧化石墨烯的质量不低于多孔球形交联树脂质量的2%;
所述多孔球形交联树脂的粒径范围为0.2~2mm。
3.根据权利要求1或2所述的多孔球形交联树脂-氧化石墨烯复合吸附材料,其特征在于:
所述多孔球形交联树脂包括交联聚N-乙烯基吡咯烷酮树脂、交联型聚苯乙烯树脂、交联型聚丙烯酸甲酯树脂、交联型聚甲基丙烯酸甲酯树脂中至少一种。
4.制备权利要求1~3任一项所述多孔球形交联树脂-氧化石墨烯复合吸附材料的方法,其特征在于:将包括聚合单体、交联剂、致孔剂、引发剂与改性氧化石墨烯在内的原料组分,或者将包括聚合单体、交联剂、致孔剂、引发剂和氧化石墨烯及改性试剂在内的原料组分进行超声分散后;与含分散剂的溶液进行混合,升温至80~85℃进行悬浮聚合反应,熟化,即得多孔球形交联树脂-氧化石墨烯复合吸附材料I;或者,所述多孔球形交联树脂-氧化石墨烯复合吸附材料I在路易斯酸催化剂存在条件下,在80~100℃进行催化后交联反应,即得多孔球形交联树脂-氧化石墨烯复合吸附材料II。
5.根据权利要求4所述的制备所述多孔球形交联树脂-氧化石墨烯复合吸附材料的方法,其特征在于:
所述聚合单体为N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯中至少一种;
所述引发剂为过氧化苯甲酰和/或偶氮二异丁腈;
所述引发剂的质量为聚合单体质量的1%~1.5%;
所述含分散剂的溶液为含0.5wt%~1wt%聚乙烯醇和2.6wt%~3.5wt%氯化钠的混合溶液,或含1.5wt%~2.5wt%正辛酸和0.5wt%~1.5wt%甲基纤维素的混合溶液;
所述聚合单体与含分散剂的溶液的体积比为1:4~7;
所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和/或二乙烯苯;
所述交联剂的质量为聚合单体质量的10%~80%;
所述致孔剂为质量比为2:2~4的甲苯和正庚烷;
所述致孔剂的质量为聚合单体质量的90%~130%;
所述改性氧化石墨烯的质量不低于聚合单体质量的2%;
所述氧化石墨烯与改性试剂的质量比为100:5~100。
6.根据权利要求4所述的制备所述多孔球形交联树脂-氧化石墨烯复合吸附材料的方法,其特征在于:
所述路易斯酸催化剂为无水三氯化铁、无水三氯化铝或对甲苯磺酸中至少一种;
所述路易斯酸催化剂质量为悬浮聚合产物质量的5%~30%。
7.根据权利要求4所述的制备所述多孔球形交联树脂-氧化石墨烯复合吸附材料的方法,其特征在于:
所述悬浮聚合反应的时间为4~6h;
所述熟化的时间为2~4h;
所述后交联反应的时间为3~16h。
8.权利要求1~3任一项所述多孔球形交联树脂-氧化石墨烯复合吸附材料的应用,其特征在于:将其作为吸附材料应用于吸附水溶液体系中的有机物和/或重金属离子。
9.根据权利要求8所述多孔球形交联树脂-氧化石墨烯复合吸附材料的应用,其特征在于:
所述有机物包括亚甲基蓝、罗丹明B、活性黑5、天青、苯酚、双酚A、水杨酸、对甲苯磺酸中至少一种;
所述重金属离子包括锰离子、铜离子、铅离子、锌离子、铬离子、镉离子、汞离子、砷离子、钴离子、镍离子中至少一种。
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