[发明专利]一种基于MnII的金属有机骨架材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710065919.2 | 申请日: | 2017-02-06 |
公开(公告)号: | CN106831880A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 韩正波;黄鑫磊 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C07F13/00 | 分类号: | C07F13/00;B01J31/22;C07F7/18 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 mnii 金属 有机 骨架 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.基于MnII的金属有机骨架材料在催化硅氰化反应中的应用,其特征在于,所述的基于MnII的金属有机骨架材料的分子式为Mn6(btca)4(μ3-OH)2·(EtOH)2·4H2O,属于单斜晶系,空间群为P21/c,是含有1D四方形孔道的三维的金属有机骨架;合成步骤如下:
1)将Mn(OAc)2,苯并三唑-5-羧酸,N,N’-二甲基甲酰胺,乙醇,水加入到容器中,于常温下搅拌20-40分钟;
2)将容器密封后,置于烘箱中,于453K±10K下,保温3-5天;
3)缓慢冷却到室温,得到晶体,洗涤、过滤并干燥,得目标产物。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于方法如下:将反应底物芳香醛和三甲基氰硅烷在无溶剂的条件下,加入催化剂,密封反应体系,在氮气的保护下,反应温度为303-323K,反应2-4小时;所述的催化剂是基于MnII的金属有机骨架材料。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述的芳香醛是苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛或4-叔丁基苯甲醛。
4.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:芳香醛和三甲基氰硅烷的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:催化剂在使用前于温度423K下,真空干燥12小时。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤1)中,N,N-二甲基甲酰胺,乙醇,水的体积比为1:1:1。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤2)中,将容器密封后放入烘箱中,升温速率为2-6K·min-1。
8.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤3)中,所述的缓慢冷却到室温是:降温速率为4-8K·min-1,并在室温下静置至少24小时。
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