[发明专利]一种格列齐特粗品重结晶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710065492.6 申请日: 2017-02-06
公开(公告)号: CN106892856A 公开(公告)日: 2017-06-27
发明(设计)人: 任小亮;伦立军;陈玉玺;吴玉良;夏海建 申请(专利权)人: 山东科源制药股份有限公司
主分类号: C07D209/52 分类号: C07D209/52
代理公司: 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 代理人: 滑春生,赵永伟
地址: 251600 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 格列齐特粗品 重结晶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:

1)将粗品格列齐特溶于定量的溶剂中,加入活性炭加热回流;

2)保温,然后趁热过滤;

3)滤液降温的同时,滴加定量的弱极性溶剂以调剂体系的极性;

4)体系降温析晶,抽滤便可得到精品格列齐特。

2.根据权利要求1所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 1)中所述的溶解格列齐特的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、四氢呋喃中的一种。

3.根据权利要求1所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 2)中所述的保温时间为0.1-2小时。

4.根据权利要求1所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 2)中所述的保温时间为0.5-1小时。

5.根据权利要求1或2所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 1)中所述溶解格列齐特溶剂的用量为格列齐特的质量的4-12倍。

6.根据权利要求1所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 3)中所述的弱极性溶剂为石油醚、正己烷、正庚烷中的一种。

7.根据权利要求1所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 3)中所述弱极性溶剂为格列齐特质量的5-15倍。

8.根据权利要求1所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 4)中所述的体系降温析晶的温度在-5℃-10℃。

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