[发明专利]一种格列齐特粗品重结晶的制备方法在审
申请号: | 201710065492.6 | 申请日: | 2017-02-06 |
公开(公告)号: | CN106892856A | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 任小亮;伦立军;陈玉玺;吴玉良;夏海建 | 申请(专利权)人: | 山东科源制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D209/52 | 分类号: | C07D209/52 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人: | 滑春生,赵永伟 |
地址: | 251600 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 格列齐特粗品 重结晶 制备 方法 | ||
1.一种格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
1)将粗品格列齐特溶于定量的溶剂中,加入活性炭加热回流;
2)保温,然后趁热过滤;
3)滤液降温的同时,滴加定量的弱极性溶剂以调剂体系的极性;
4)体系降温析晶,抽滤便可得到精品格列齐特。
2.根据权利要求1所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 1)中所述的溶解格列齐特的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、四氢呋喃中的一种。
3.根据权利要求1所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 2)中所述的保温时间为0.1-2小时。
4.根据权利要求1所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 2)中所述的保温时间为0.5-1小时。
5.根据权利要求1或2所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 1)中所述溶解格列齐特溶剂的用量为格列齐特的质量的4-12倍。
6.根据权利要求1所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 3)中所述的弱极性溶剂为石油醚、正己烷、正庚烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 3)中所述弱极性溶剂为格列齐特质量的5-15倍。
8.根据权利要求1所述的格列齐特粗品重结晶的制备方法,其特征在于,步骤 4)中所述的体系降温析晶的温度在-5℃-10℃。
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