[发明专利]一种Fe3O4/壳聚糖共沉淀制备磁性壳聚糖吸附剂的方法有效
申请号: | 201710065362.2 | 申请日: | 2017-02-06 |
公开(公告)号: | CN106732435B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 蔡卫权;薛文惠 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 王守仁 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fe3o4 聚糖 共沉淀 制备 磁性 吸附剂 方法 | ||
1.一种Fe3O4/壳聚糖共沉淀制备磁性壳聚糖吸附剂的方法,其特征在于:首先将壳聚糖充分溶解在FeCl3·6H2O溶液中,再加入一定量的FeCl2·4H2O粉末,待其溶解完全后再滴加乙醇和氨水的混合溶液进行沉淀,然后经过磁性分离、干燥,将得到的产品研磨后,分散到乙醇和戊二醛的混合溶液中进行交联,再经过磁性分离、干燥,制得磁性壳聚糖吸附剂粉末;
溶解于FeCl3溶液的壳聚糖通过配位作用,与Fe3+均匀紧密结合,为后续的沉淀提供了反应位点;随着氨水/乙醇混合溶液的逐滴引入,一方面乙醇有效降低了壳聚糖的溶解度使其大量析出,另一方面,氨水促使Fe3O4同步产生。
2.根据权利要求1所述的磁性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征是该方法包括以下制备步骤:
(1)在室温下将FeCl3·6H2O溶解在50ml去离子水中制备Fe(III)盐溶液后,加入一定量壳聚糖,并搅拌2h,再加入一定量FeCl2·4H2O粉末,继续搅拌2h得到均匀的混合溶液;
(2)将乙醇/氨水混合溶液滴加到步骤(1)所得溶液中,直至沉淀完全,然后经过磁性分离、用乙醇洗去多余的离子,重复上述过程三次,将产物在60℃的真空条件下干燥12h;
(3)将步骤(2)所得产物研磨后,全部加入到乙醇/戊二醛混合溶液中进行交联,在室温下搅拌充分后用磁铁分离并且用乙醇洗涤,重复上述过程三次,将产物在60℃的真空条件下干燥12h,即得到磁性壳聚糖吸附剂。
3.根据权利要求1所述的磁性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征是所述FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O加入量的摩尔比为:n(Fe(III)):n(Fe(II))=1~4。
4.根据权利要求1所述的磁性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征是壳聚糖的加入量为1~2g。
5.根据权利要求1所述的磁性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征是所用乙醇/氨水混合溶液的制备方法为:将10~40mL、质量分数为25%的氨水逐滴加入到100mL乙醇中。
6.根据权利要求1所述的磁性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征是所用乙醇/戊二醛混合溶液的体积为50mL,控制戊二醛的体积分数在20~40%,交联反应时间为1~3h。
7.权利要求1至6中任一权利要求所述方法制备的磁性壳聚糖吸附剂的应用,其特征是该吸附剂在对剧毒污染物Cr(VI)中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征是该吸附剂用于吸附pH为2,浓度为0.5-200mg/L的Cr(VI)溶液,该吸附剂使用量为1g/L。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征是该吸附剂吸附Cr(VI)后的磁性壳聚糖-铁用0.05mol/L的NaOH溶液脱附,脱附Cr(VI)后的磁性壳聚糖吸附剂循环使用。
10.根据权利要求7所述的应用,其特征是:
该吸附剂对Cr(VI)/Mg(II)/Zn(II)/Ni(II)/Cd(II)/Cu(II)混合溶液中的Cr(VI)具有较好的竞争吸附选择性。
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