[发明专利]一种铁/碳复合材料的制备方法有效
申请号: | 201710064168.2 | 申请日: | 2017-02-04 |
公开(公告)号: | CN106881059B | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 李文卫;王丹丹;柳后起 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学苏州研究院 |
主分类号: | B01J20/02 | 分类号: | B01J20/02;B01J20/20;B01J23/745;C02F1/28;C02F1/72 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 215123 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合材料 制备 方法 | ||
本发明涉及材料技术领域,具体公开了一种铁/碳复合材料的制备方法,本发明首次利用水热法‑共沉淀‑电镀法相结合的方法来制备铁/碳复合材料。合成过程可分解为两个步骤:首先,采用水热法将添加有铁盐的有机物原料进行碳化;第二,采用适当的还原剂对碳化后的产物进行还原,从而得到所需的铁/碳复合材料。利用该方法得到的铁/碳材料中铁元素主要以零价铁的形态固定存在于多孔碳材料的表面和内部,碳材料不仅作为负载零价铁的基底而且还对零价铁起到一定的保护作用。因此,合成的复合材料既具有零价铁良好的还原能力,也具有碳材料对有机污染物良好的吸附能力,从而实现水中有机污染物更高效的去除。
技术领域
本发明涉及材料技术领域,更具体地说,是涉及一种铁/碳复合材料。
背景技术
铁/碳复合材料是一种用途广泛、性能优异的新型材料,被广泛应用于光催化材料、电极材料、传感器、污水处理等领域。目前,该材料的合成方法主要有电弧法、离子束法、激光法、化学气相沉积法、高温热处理法和低温热解法。利用这些制备方法可以合成出不同粒径尺寸、不同形态的铁/碳复合材料。但是,这些铁/碳复合材料的合成方法普遍存在成本高、操作复杂等缺点。比如:电弧法需要特殊的电弧放电装置和纯净的原材料,但获得的产物产量却很少;化学气相沉积法需要用到特殊的实验装置且合成耗时较长;高温热处理法需要至少1500℃以上的高温,因此不仅能耗高、耗时长、而且对实验仪器要求较高。
为解决上述技术问题,本发明由此而来。
发明内容
发明的目的在于提供一种原料来源广泛,成本低,适合大规模推广的铁/碳复合材料及其制备方法,合成的铁/碳复合材料可用于去除环境污染物。
为了解决目前现有技术中的这些问题,本发明第一方面提供的技术方案是一种铁/碳复合材料的制备方法,其包括如下步骤:
(1)水热法碳化原材料
选取有机碳源及溶解性三价铁盐为铁源,将有机碳源清洗预处理后,按碳铁元素比为10:1-20:1的比例将有机碳源和铁源加入反应釜中,并加入适量的水将有机碳源和铁源充分混合,在一定温度和时间下,得到碳化产物;
(2)共沉淀-电镀法还原步骤(1)的产物
将步骤(1)中得到的碳化产物用水进行清洗,并分散于水相中,然后加入与铁元素等物质的量的还原剂,静置一段时间;
(3)铁/碳复合材料的分离和后处理
将步骤(2)中得到的产物进行固液分离,用水清洗固体产物,然后真空干燥,最后即得到铁/碳复合材料。
优选地,有机碳源选自糖类,进一步,有机碳源选自单糖或多糖,更进一步,所述有机碳源选自葡萄糖或稻壳农业有机废弃物或其混合。
优选地,所述溶解性三价铁盐选自硝酸铁、硫酸铁、氯化铁。
优选地,步骤(1)中,将反应釜放置于钢釜内,进行加热反应。
优选地,步骤(1)中,充分混合的有机碳源和铁源在温度160-220℃、反应时间8-18小时条件下,最后得到碳化产物。
优选地,步骤(2)中的还原剂选自硼氢化钠。
优选地,步骤(2)中在室温条件下,边搅拌边缓慢滴加与铁元素等物质的量的还原剂。
优选地,所述步骤(3)中真空干燥为在真空干燥箱60℃下干燥8-24小时。
本发明提供的一种铁/碳复合材料的制备方法,其包括如下步骤:
(1)水热法碳化原材料
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