[发明专利]一种铁基合金的制备方法及其在测试马氏体相变开始温度上的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁基合金的制备方法及其在测试马氏体相变开始温度上的应用。

背景技术

马氏体相变规律例如强化机制、形状记忆效应和超弹性等在现代工业上的应用，已发挥了显著效果。对马氏体相变的研究，从表象逐步深入到相变的本质，但是对一些根本性问题还认识得不很完整。马氏体相变开始温度M_S一直是许多科学工作者和从事生产实践的人们所关心的问题。用热力学处理来计算M_S温度以及验证相变过程的工作还处于发动阶段。M_S温度由高到低，马氏体的形态会发生变化，相变的动力学过程也不同，因此凡牵涉到马氏体相变的合金材料，其处理工艺，最终性能往往决定于M_S温度的高低。影响M_S温度的因素有母相化学成分、母相中的晶体缺陷(面、线、点缺陷)、母相的强度、淬火冷却速度、外加磁场或应力等。因此，搞清楚晶界形成是如何控制M_S温度变化的，自然具有重要意义。目前，单独研究晶界对于M_S温度的作用主要存在以下困难。(1)研究的对象一般为工业化多晶体合金，晶界已经存在，主要关注母相晶粒大小的改变即单位体积内晶界面积变化的作用。已得到的晶界对M_S温度的作用的研究结果比较混乱。这是由于母相晶粒大小变化的同时，其它影响M_S温度的因素也在发生着变化，例如晶粒细化可能会引起母相的强度升高。(2)微米级单晶合金粉末体制备技术不够成熟。小尺度的单晶颗粒既无晶界存在，其中的线缺陷如位错也很少，受制备技术的限制，相关马氏体相变研究相应欠缺。(3)测量磁性参数的仪器灵敏度不够。根据磁性法测量原理，随着温度下降，马氏体相变开始时磁化率会发生突变来确定合金的M_S温度。如果测量磁性参数如磁化率的仪器灵敏度不够，精确测定M_S温度是困难的。

因此，通过研发制备微米级的单晶合金粉末体，探索合适的工艺使原单晶合金颗粒之间形成不同数量的烧结颈即晶界，通过对不具有或具有晶界的铁基合金粉末体测试马氏体相变开始温度M_S，就可以准确确定晶界形成程度对M_S温度的影响规律。

发明内容

本发明的目的是提供一种铁基合金的制备方法，通过控制真空烧结的温度和时间，可以使原始单晶合金粉末体颗粒之间形成不同数量的烧结颈即晶界，通过对不具有或具有晶界的铁基合金粉末体测试马氏体相变开始温度M_S，就可以准确确定晶界形成程度对M_S温度的影响规律。

为实现上述目的，包括以下步骤，

(1)合金粉末体的制备与分级：以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，在真空感应电炉内熔炼得到铁、镍和钴的质量分数分别为67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe-31.6Ni-0.5Co母合金，然后过热到1980-2020 K后，开始气雾化制粉，所用雾化介质为氮气，雾化压力为5.5-6.0 MPa，对气雾化制粉得到的粉末体在500 目下过筛，选取筛分后粒度小于500 目的粉末体再经气流分级机分级。

(2)单晶合金粉末体的获取：将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体。

(3)真空烧结：将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中，在950-1000 K下松装烧结，烧结时间为0-60 min，得到合金粉末。

较佳地，所述步骤（1）中，所述高纯铁中铁的质量分数大于等于99.9%，所述高纯镍为镍的质量分数大于等于99.96%的电解镍，所述高纯钴中钴的质量分数大于等于99.98%。

较佳地，对步骤（2）中得到的原始单晶合金粉末体拍摄扫描电镜照片，由割线法测得所述原始单晶合金粉末体的颗粒平均尺寸。

使用所述的铁基合金的制备方法制得的铁基合金粉末体在测试马氏体相变开始温度上的应用。

较佳地，利用MPMS-XL-7型磁学测量系统得到所述不具有或具有晶界即烧结颈的铁基合金粉末体的磁化率随温度的变化关系曲线，测试时，设定的参数为，恒定磁场H=100-1000 Oe=7.96×10^-3-7.96×10^-2 兆安·米，温度变化范围为5-275 K，温度扫描速率为1-2 K/min。