[发明专利]一种地塞米松磁性分子印迹聚合物的制备方法

说明书

本发明提供一种地塞米松磁性分子印迹聚合物的制备方法：制备磁性纳米微球；包覆二氧化硅层；硅烷化改性；表面RAFT功能化处理；模板分子地塞米松与功能单体预组装后加入RAFT功能化磁性纳米微球、交联剂和引发剂进行聚合；除去结合于分子印迹聚合物上的模板分子，得到地塞米松磁性分子印迹聚合物。本发明通过表面RAFT活性自由基聚合反应制备地塞米松磁性分子印迹聚合物，分子印迹层均匀，印迹物分子量分布窄，对地塞米松具有较高的选择性；可以实现快速磁性分离；对地塞米松吸附量大，吸附平衡时间短，解吸方便，吸附性能稳定，可应用于中药制剂、保健品和化妆品中地塞米松的样品前处理吸附介质。

技术领域

本发明属于分子印迹材料技术领域，涉及表面分子印迹聚合物的制备方法，尤其涉及地塞米松磁性分子印迹聚合物的制备方法。

背景技术

地塞米松是一种人工合成的长效糖皮质激素，具有调节糖、脂肪和蛋白质生物合成及代谢的作用。临床上常用作抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿，可抑制纤维细胞增生，减少5-羟色胺形成。鉴于此，地塞米松常被添加于中药制剂和保健品中，以提高短期疗效，或是添加于化妆品中，达到祛斑美白作用。然而长期摄入或接触含有地塞米松的中药制剂或化妆品，会引起向心性肥胖、高血压、肾脏感染性疾病、激素性糖尿病，以及激素依赖性皮炎，严重者可以危及生命。因此，建立快速完善的检测方法，对中药制剂、保健品以及化妆品中的地塞米松进行监测具有重要的现实意义。

目前，地塞米松的分析方法主要有高效液相色谱法，高效液相色谱-质谱法。样品在进样前需进行必要前处理，前处理方法有液液萃取法和固相萃取法等。但是由于中药制剂、保健品以及化妆品的成分种类多，基体复杂，这些方法普遍存在操作复杂，有机溶液消耗量大，特异性差和基质干扰大等缺点。

分子印迹技术是一种具有特异识别能力的分离技术，合成的分子印迹聚合物对特定目标分子具有专一识别性能力，而且制备成本低，稳定性强，可以重复使用。目前分子印迹聚合物已经被广泛用于分析化学和分离科学的领域，特别适用于从生物样品、环境样品以及植物等复杂体系中分离富集特定目标分子，最大程度地减少基质干扰，提高分离效率。

传统的分子印迹聚合物的制备方法有本体聚合、原位聚合、沉淀聚合、悬浮聚合等，而这些方法合成得到的分子印迹聚合物在使用中都存在模板分子难洗脱、吸附时间长、分离过程繁琐等问题。磁性表面分子印迹聚合物作为一类新型分子印迹聚合物，是通过化学或物理作用，将印迹聚合物包覆在磁性基底表面，采用磁分离技术以达到高效、快速、经济和环保的分离富集目的，引起研究人员的广泛关注。

但现有制备磁性分子印迹聚合物主要为传统自由基聚合，这种方法得到的表面印迹聚合物存在包覆不均匀、聚合层分子量分布广、可控性差等缺点，并且，目前尚未见到通过磁性表面印迹法制备地塞米松分子印迹聚合物，以实现对中药制剂、保健品以及化妆品中地塞米松的特异识别。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺点和不足，提供一种地塞米松磁性分子印迹聚合物的制备方法，采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合技术，制备包覆均匀、印迹物分子量分布窄、性能稳定的分子印迹聚合物，并实现地塞米松选择性吸附。

为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

1)制备Fe₃O₄磁性纳米微球；

2)在Fe₃O₄磁性纳米微球表面包覆二氧化硅层，得到Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微球；