[发明专利]含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法

权利要求书

1.含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法，其特征是依次包括以下步骤：

1)、将含有机杂质的氟化钠固体投入首次洗涤釜中，加入水或下述步骤6)离心分离所得的氟化钠母液Ⅰ，搅拌打浆洗涤，得氟化钠浆料Ⅰ；

2)、搅拌下，往步骤1)所得的氟化钠浆料Ⅰ中加入有机溶剂或循环套用的有机相Ⅱ，然后再搅拌漂洗1～3小时后关停搅拌，静止分层；

所述有机相Ⅱ为下述步骤5)所得；

3)、将步骤2)静止分层后的物料进行分液，下层为氟化钠浆料Ⅱ，上层为有机相Ⅰ；

4)、将步骤3)所得的氟化钠浆料Ⅱ全部转入二次洗涤釜中，再次加入有机溶剂，搅拌漂洗1～3小时后关停搅拌，静止分层；

所述步骤2)和步骤4)中有机溶剂均为乙酸乙酸、乙酸甲酯、甲酸乙酯；

且，步骤2)和步骤4)所用有机溶剂必须是同一种有机溶剂；

5)、步骤4)静止分层后的物料进行分液，下层为氟化钠浆料Ⅲ，上层为有机相Ⅱ；

6)、将步骤5)所得的氟化钠浆料Ⅲ进行离心分离，得氟化钠湿品和氟化钠母液Ⅰ，氟化钠湿品干燥得作为产品的氟化钠，氟化钠母液Ⅰ返回步骤1)用于下批次的含有机杂质的氟化钠打浆漂洗。

2.根据权利要求1所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法，其特征是：该方法还包括如下的步骤7)；

7)、将步骤3)分液所得有机相Ⅰ转入蒸馏釜，进行蒸馏回收有机溶剂。

3.根据权利要求1或2所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法，其特征是：

所述步骤1)加入的水或氟化钠母液Ⅰ与含有机杂质的氟化钠固体的液料比为250～750ml/1000g。

4.根据权利要求3所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法，其特征是：

所述步骤2)加入有机溶剂或循环套用的有机相Ⅱ与步骤1)中的含有机杂质的氟化钠固体的液料比为250～750ml/1000g。

5.根据权利要求3所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法，其特征是：

步骤3)所述的氟化钠浆料Ⅱ为1次打浆洗涤后的氟化钠固体和全部水层。

6.根据权利要求3所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法，其特征是：

所述步骤4)中所用的有机溶剂与步骤1)中的含有机杂质的氟化钠固体的液料比为250～750ml/1000g。

7.根据权利要求3所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法，其特征是：

所述步骤6)中，

离心所得的氟化钠湿品的水份含量＜5％，

干燥为于110～120℃烘干，干燥失重＜0.2％。

8.根据权利要求3所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法，其特征是：

步骤6)离心所得的氟化钠母液Ⅰ全部返回步骤1)进行循环套用。

9.根据权利要求3所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法，其特征是：

步骤5)分液所得的位于上层的有机相Ⅱ全部返回步骤2)直接进行循环套用。