[发明专利]一种制备2;3;5-三氯吡啶的方法

权利要求书

1.一种制备2,3,5-三氯吡啶的方法，其特征在于，该方法包括：

a.在氯化催化剂的存在下，将化合物A与氯气接触进行氯化反应，得到含有2,3,5-三氯吡啶和2,3,4,5-四氯吡啶的混合物；

b.在加氢催化剂和溶剂的存在下，将步骤a得到的混合物与氢气接触进行催化加氢反应；或者，

将步骤a的混合物中的2,3,5-三氯吡啶和2,3,4,5-四氯吡啶分离，将所述分离得到的2,3,4,5-四氯吡啶与氢气接触进行催化加氢反应；

其中，所述化合物A为2-氯吡啶和/或2-氯吡啶盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氯化催化剂为FeCl₃、AlCl₃、SnCl₄、CoCl₂、ZnCl₂、Al₂O₃、SiO₂和TiO₂中的一种或多种；

优选地，所述氯化催化剂的用量为化合物A的用量的0.1-10重量％。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氯化催化剂为负载型催化剂，所述负载型催化剂包括催化剂载体和负载在所述催化剂载体上的活性物质，所述催化剂载体为氧化硅、活性炭和硅铝比为20-200的分子筛中的一种或多种，优选为椰壳活性炭，所述活性物质为FeCl₃、AlCl₃、SnCl₄、CoCl₂和ZnCl₂中的一种或多种；在所述负载型氯化催化剂中，所述活性物质以活性金属元素计的负载量为0.5-15重量％，优选为8-12重量％；

优选地，所述负载型催化剂的用量为化合物A的用量的1-15重量％。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述负载型催化剂的制备方法为：

(1)将催化剂载体浸渍在含有活性金属离子的金属盐溶液中2-8小时，优选为3-6小时，分离出浸渍后的固体物料；

(2)用溶剂淋洗所述固体物料，然后进行干燥、焙烧；

其中，所述催化剂载体为氧化硅、活性炭和硅铝比为20-200的分子筛中的一种或多种，优选为椰壳活性炭；所述活性金属离子为Fe³⁺、Al³⁺、Zn²⁺、Co²⁺和Sn⁴⁺中的一种或多种；所述金属盐溶液的浓度为5-50重量％，优选为10-30重量％。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述金属盐溶液为氯盐溶液；

优选地，所述浸渍为等体积浸渍或过量浸渍，当所述浸渍为过量浸渍时，所用金属盐溶液的体积为等体积浸渍所用溶液体积的2-6倍；

优选地，所述催化剂载体的比表面积为100-1400m²/g，优选为500-1200m²/g；孔隙体积为0.1-2.0cm³/g，优选0.3-1.0cm³/g；堆积密度为0.1-4.0g/cm³，优选为0.2-1.0g/cm³；平均粒度5-500目，优选为10-100目；平均孔径为0.5-100nm，优选为2-50nm。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，步骤(2)中，所述淋洗所用的溶剂与步骤(1)中所述金属盐溶液的溶剂相同或不同，所述溶剂为水、甲醇或乙醇；

优选地，步骤(2)中，所述干燥的条件包括：温度为100-120℃，时间为6-18小时，所述焙烧的条件包括：温度为450-700℃，时间为2-9小时；

进一步优选地，所述方法还包括：将所述催化剂载体进行干燥和浸渍之前先对所述催化剂载体进行预处理。