[发明专利]一种钯炭催化剂的制备方法

说明书

一种钯炭催化剂的制备方法，属于贵金属催化剂领域。将高比表面的炭载体经高温预处理后分散在水相中；将配制好的钯前驱体溶液滴加至炭载体分散液中搅拌浸渍时间；负载完成的分散液经抽滤，洗涤后烘干；烘干后的炭载体在氮气保护下经焙烧后，用氮气或氩气，与一氧化碳和水蒸气的混合气进行还原，得到钯炭催化剂。所制备钯炭催化剂以高比表面活性炭为载体，负载贵金属Pd，钯炭催化剂中按质量百分比金属Pd的含量为0.5％～10％。

技术领域

本发明属于贵金属催化剂领域，特别是涉及一种钯炭催化剂的制备方法。

背景技术

钯炭催化剂是一种常用的加氢催化剂，广泛应用于羰基加氢、烯烃加氢、硝基和亚硝基加氢等领域。影响催化剂活性的主要因素有活性金属的含量、粒径大小和分散度、催化剂表面结构等。影响因素主要与载体的种类与预处理方式、浸渍方法、还原方式和温度有关。

传统的钯炭催化剂多采用湿法还原，此法得到的催化剂由于活性组分与载体之间作用力较弱，反应过程中存在钯颗粒的长大和流失现象，导致催化剂分散度下降，工业生产活性降低，套用次数减少。中国专利CN102626620A提出了一种可控负载深度钯催化剂的制备方法，其优点是金属钯的负载深度可控，且钯的分散度好，催化剂活性高。但是该催化剂的制备没有控制金属钯的粒径，而且使用到了芳烃等有机溶剂，制备过程比较复杂。

中国专利CN100402144C公开了一种Pd/C催化剂的制备方法，在含Pd溶液中加入络合剂，例如8-羟基喹啉等与水配制成钯混合液浸渍或喷洒载体活性炭，络合剂与Pd产生较强的相互作用而产生一种络合物，该方法制备的催化剂在使用过程中金属Pd易流失，造成催化剂活性下降。

可见传统的催化剂制备技术并不能满足工业应用的要求，有必要在催化剂的制备方法上进行改进，寻找一种的高稳定性钯炭催化剂合成技术，以便于工业上的应用。

发明内容

本发明的目的是克服现有钯基催化剂制备技术的上述不足，提供一种高稳定性钯炭催化剂的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1)将高比表面的炭载体经高温预处理后分散在水相中。

2)将配制好的钯前驱体溶液滴加至炭载体分散液中搅拌浸渍时间；

3)负载完成的分散液经抽滤，洗涤后烘干；

4)烘干后的炭载体在氮气保护下经焙烧后，用氮气或氩气，与一氧化碳和水蒸气的混合气进行还原，得到钯炭催化剂。

在步骤1)中，所述高比表面的炭载体可采用煤质、木质、椰壳活性炭等中的一种，所述煤质、木质、椰壳活性炭的比表面积可为1000～2000m²/g^-1，优选1200～1500m²/g^-1的椰壳活性炭；所述高温预处理的温度可为80～150℃，高温预处理的时间可为6～24h，所述高温预处理的温度最好为100～120℃，高温预处理的时间最好为10～20h。

在步骤2)中，所述钯前驱体溶液可采用氯化钯的酸性水溶液或氯钯酸的水溶液；所述浸渍的时间可为8～24h，优选10～20h。

在步骤3)中，所述烘干的温度可为50～120℃，优选60～80℃。

在步骤4)中，所述焙烧的温度可为150～500℃，优选200～300℃；所述用氮气或氩气，与一氧化碳和水蒸气的混合气进行还原时，一氧化碳与氮气或氩气的体积比可为1︰(1～99)，优选1︰(1～4)。所述一氧化碳可采用高纯一氧化碳，所述还原的温度可为30～150℃，优选 50～100℃。

所制备钯炭催化剂以高比表面活性炭为载体，负载贵金属Pd，钯炭催化剂中按质量百分比金属Pd的含量为0.5％～10％。

与现有技术相比，本发明具有以下突出的优点：