[发明专利]高比表面二氧化钛纳米棒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料，具体的说是一种二氧化钛纳米棒及其制备方法。

背景技术

在材料科学的发展过程中，科学家们发现随着材料的尺寸的减小，当其缩小至纳米级的时候，材料就会展现出许多新的物理及化学性质。而对TiO₂来说，当TiO₂晶粒的粒径达到纳米量级以后，它将表现出微米级TiO₂所不具有的特殊反应活性。纳米TiO₂除了具有纳米材料的特点外，还具有光催化性能，这使得它在环境污染治理方面将扮演及其重要的角色。此外，纳米级TiO₂还在锂离子二次电池电化学电容器和染料敏化太阳能电池等领域的使用倍受关注。

随着目前科学的发展，通过利用物理和化学方法，人类能够将纳米尺度的物质单元进行组装和排列来构成一维、二维和三维的纳米结构体系，即实现可控合成。而自从1991年日本NEC公司Iijima等发现了碳纳米管以来，众多科技领域兴起了对一维纳米材料的研究，一维纳米结构指的是在长度上为宏观尺度即微米级或毫米级，但是在两维方向处在纳米尺度范围的材料结构。高比表面的二氧化钛纳米棒具有可降低光生电阻相间传递次数，有效提高光催化性能；工业操作易于实现等优点，可应用于锂电池、超级电容器、光催化等领域。

一维纳米TiO₂(二氧化钛纳米棒)在不同长度尺寸下具有特殊的电子传输行为、光学特性等物理性质，这决定了一维纳米材料在构筑纳米器件等功能性元器件过程中的重要地位。二氧化钛纳米棒的制备方法主要有水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等，其中水热法具有反应装置简单、反应条件范围较宽、原料廉价、产物形貌可控等特点，在制备尺寸均匀分布一维纳米TiO₂方面具有较大优势。现有水热法中为了调节一维纳米TiO₂不同的形貌和尺寸，通常是对反应条件进行控制，如殷婷婷于2012年3月在((广州化工))发表的名称为“热法制备纳米二氧化钛的研究进展”的论文中公开，可以通过对反应温度和反应时间进行调节，以获得不同长度和直径的二氧化钛纳米管，但这种调节作用非常有限，特别是在减少二氧化钛纳米管的直径方面，效果不佳，目前通过调节反应时间、温度等常规条件所得到的纳米TiO₂纳米棒比表面积普遍较小，一般在40m²/g以下。而较小的直径和较大的长度正是高比表面的一维二氧化钛纳米结构的重要指标。因此，研究人员希望能以更为简单、可靠、易行的方法更为灵活的调节二氧化钛纳米棒的长径比，可以获得更高比表面的二氧化钛纳米棒，以提高二氧化钛纳米棒的性能、进一步扩大应用领域。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺极为简单、易于操作、控制灵活，可以获得更高比表面的高比表面二氧化钛纳米棒的制备方法。

本发明还提供一种上述制备方法制得的高比表面二氧化钛纳米棒。

本发明包括以下步骤：(1)将二氧化钛在碱性溶液中分散，进行一次水热反应后冷却、分离、洗涤得到长链钛酸盐纳米管，然后长链钛酸盐纳米管置于酸性溶液中浸泡、抽滤、洗涤至中性得到长链钛酸盐纳米管前驱体；其中，所述一次水热反应过程，同步进行搅拌；(2)将得到的长链钛酸盐纳米管前驱体分散于酸性溶液中，进行二次水热反应后分离、洗涤、干燥得到超高比表面二氧化钛纳米棒，其中，所述二次水热反应中，同步进行搅拌。

控制所述步骤(1)和步骤(2)中搅拌转速范围为100～900rpm。

所述步骤(1)中，控制分散有二氧化钛的碱性溶液的pH值为13，控制浸泡有长链钛酸盐纳米管的酸性溶液的pH值为0～2。

所述步骤(1)中一次水热反应的温度为110～150℃，反应时间为16～72h。

所述步骤(1)中的碱性溶液为NaOH溶液，酸性溶液为HNO₃溶液。

所述步骤(1)中，所述二氧化钛为钛矿相、金红石相、锐钛矿和金红石相的混晶中的一种。

所述步骤(1)中，控制分散有长链钛酸盐纳米管前驱体的酸性溶液pH值为0～2。

所述步骤(2)中的二次水热反应的温度为130℃～180℃，反应时间为6～24h。

所述步骤(2)中的酸性溶液HNO₃溶液。

本发明高比表面二氧化钛纳米棒采用上述方法制得，其直径在20nm以下，长度在200nm以上，比表面积在80m²/g以上。