[发明专利]一种沃赛汀的制备方法在审
| 申请号： | 201710058387.X | 申请日： | 2017-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN106831652A | 公开（公告）日： | 2017-06-13 |
| 发明（设计）人： | 高大龙;杨庆坤;李保勇;吴柯;张兆珍;董廷华;周学文;吴兆申;杨波勇 | 申请（专利权）人： | 齐鲁天和惠世制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/096 | 分类号： | C07D295/096 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 250105 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 沃赛汀 制备 方法 | ||
1.一种沃赛汀的制备方法，其特征是，在浓硫酸存在下，2-溴苯胺与亚硝酸钠反应得到活性中间体；然后再与哌嗪反应得到中间体A，中间体A调碱后与2,4-二甲基苯硫酚合成沃赛汀；
所述活性中间体为所述中间体A为
2.如权利要求1所述的一种沃赛汀的制备方法，其特征是，
1)将2-溴苯胺溶于乙醇中，加入亚硝酸钠水溶液和浓硫酸，40～50℃下反应1～3h后得到活性中间体；
2)将哌嗪溶于甲醇中，滴加到步骤1)反应后的体系中，0～10℃下保温反应2～5小时；经后处理得到中间体A；
3)将中间体A分散于有机溶剂中，用氢氧化钠水溶液调节pH8-9，加入2,4-二甲基苯硫酚，80～90℃下反应3～6个小时，反应完毕后经后处理得到沃赛汀。
3.如权利要求2所述的一种沃赛汀的制备方法，其特征是，所述步骤3)的有机溶剂为DMF或者甲苯。
4.如权利要求2所述的一种沃赛汀的制备方法，其特征是，所述步骤2)的后处理为：萃取、洗涤、干燥、蒸馏。
5.如权利要求2所述的一种沃赛汀的制备方法，其特征是，所述步骤3)的后处理为萃取、洗涤、干燥、蒸馏。
6.如权利要求2-5中任意一项所述的一种沃赛汀的制备方法，其特征是，所述浓硫酸与2-溴苯胺的摩尔比为1.1～1.3:1。
7.如权利要求2-5中任意一项所述的一种沃赛汀的制备方法，其特征是，所述亚硝酸钠与2-溴苯胺的摩尔比为1.1～1.3:1。
8.如权利要求2-5中任意一项所述的一种沃赛汀的制备方法，其特征是，所述哌嗪与2-溴苯胺的摩尔比为1.1～1.4:1。
9.如权利要求2-5中任意一项所述的一种沃赛汀的制备方法，其特征是，所述2,4-二甲基苯硫酚与中间体A的摩尔比为1.1～1.5：1。
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