[发明专利]氧化石墨烯的生产工艺有效
申请号: | 201710058159.2 | 申请日: | 2017-01-23 |
公开(公告)号: | CN106587045B | 公开(公告)日: | 2021-08-17 |
发明(设计)人: | 廖振宇;林品均;刘伟仁 | 申请(专利权)人: | 宣城亨旺新材料有限公司 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 杨海明 |
地址: | 242000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 石墨 生产工艺 | ||
1.一种氧化石墨烯的生产工艺,其步骤如下:
a)按照1g:45-55ml的质量体积比向表面活性剂中加入浓度为5%-44%的双氧水,搅拌溶解,然后加入碳系材料搅拌均匀;
b)将步骤a)的混合液置于紫外光照射条件下,通入臭氧并超声波震荡处理0.5-10h;步骤b)中臭氧的通入浓度为50-500ppm,采用频率为40-150KHz的超声波震荡处理2-3h,紫外光波长为180-300nm;
c)向反应液中加入硫酸调节pH为2-5,然后缓慢加入二价铁试剂搅拌溶解,之后在60-90℃条件下搅拌反应0.5-5h,得反应混合液;
d)将反应混合液抽滤,滤得的滤渣水洗至中性,然后加纯水超声波剥离,真空干燥,即得氧化石墨烯;
所述的碳系材料为天然鳞片石墨、插层石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨中的一种;所述表面活性剂、碳系材料、二价铁试剂的质量比为1:2-3:1-3。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的生产工艺,其特征在于:步骤d)中超声波剥离得到的液体先是离心处理,离心液静止分层,然后取上层液在60-65℃的干燥箱中真空干燥,得氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯的生产工艺,其特征在于:所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、羧甲基纤维素、聚氧化乙烯、聚乙二醇中的一种。
4.根据权利要求2所述的氧化石墨烯的生产工艺,其特征在于:所述的二价铁试剂为氯化亚铁、硫酸亚铁、氢氧化亚铁、硝酸亚铁、磷酸亚铁中的一种。
5.根据权利要求2或3或4所述的氧化石墨烯的生产工艺,其特征在于:所述步骤c)是在75-85℃的温度下搅拌反应3-4h。
6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯的生产工艺,其特征在于:步骤a)和步骤c)中的反应搅拌速度为800-1000r/min;步骤d)中超声波剥离条件是采用60kHz、500W的超声波处理30-35min。
7.根据权利要求6所述的氧化石墨烯的生产方法,其特征在于:所述步骤a)加入碳系材料搅拌25-35min。
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