[发明专利]一种基于稀土的多孔金属有机骨架化合物在硅腈化反应中的应用有效
申请号: | 201710057872.5 | 申请日: | 2017-01-23 |
公开(公告)号: | CN106732785B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 韩正波;罗景阳 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07D495/04;C07F7/18 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 胡洋 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 稀土 多孔 金属 有机 骨架 化合物 硅腈化 反应 中的 应用 | ||
本发明公开一种基于稀土的多孔金属有机骨架化合物在硅腈化反应中的应用,所述基于稀土的多孔金属有机骨架化合物是利用稀土铒作为金属节点,利用[1,2‑b;4,5‑b’]‑苯基二噻吩基‑2,6‑二羧酸作为有机配体,利用溶剂热的方法合成;所述基于稀土的多孔金属有机骨架化合物是作为固体催化剂对硅腈化反应进行催化。且该基于稀土的多孔金属有机骨架化合物含有路易斯酸位点,可作为异相催化剂,能高效催化硅腈化反应,并且经过多次循环后催化效果不变。
技术领域
本发明涉及多孔金属有机骨架化合物领域,具体涉及一种基于稀土的多孔金属有机骨架化合物及其制备方法和应用。
背景技术
金属有机骨架化合物是由过渡金属离子或稀土金属离子与有机配体组成的一种材料,是一种新型多孔并且可拓展为三维结构的晶体材料。由于它的独特的美学结构和突出的特性,比如高的比表面积,可调的晶体结构和孔洞大小,多功能应用性,得到了多面的关注。MOF是将有机化学和无机化学与化学结构的美学结合起来的产物。由于配位聚合物的独特性能,使其在催化方面具有很多应用。金属有机骨架化合物作为异相催化剂表现出杰出的优点,如催化活性较高、易于制备、可回收、循环使用。
氰醇是一种非常重要的有机化合物,他们被广泛使用作为构建精细化学品,农用化学品和药品。一般来说,将氰化物与羰基化合物反应是形成氰醇的方法之一。出于这个原因,发展有效的羰基化合物和三甲基氰硅烷的硅腈化反应的催化剂已经成为热门话题。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有催化功能的基于稀土的多孔金属有机骨架化合物,该基于稀土的多孔金属有机骨架化合物作为固体催化剂,在硅腈化反应实验中表现出了很好的催化活性,且可循环利用。该基于稀土的多孔金属有机骨架化合物是利用稀土铒作为金属节点,利用[1,2-b;4,5-b’]-苯基二噻吩基-2,6-二羧酸作为有机配体,在一定的温度下,利用溶剂热的方法合成一种基于含稀土的多孔金属有机骨架化合物。
本发明采用的技术方案为:
一种基于稀土的多孔金属有机骨架化合物在硅腈化反应中的应用,所述基于稀土的多孔金属有机骨架化合物是利用稀土铒作为金属节点,利用[1,2-b;4,5-b’]-苯基二噻吩基-2,6-二羧酸作为有机配体,利用溶剂热的方法合成制得;所述基于稀土的多孔金属有机骨架化合物是作为固体催化剂对硅腈化反应进行催化。
所述的应用,于含有硅腈化反应中加入所述的基于稀土的多孔金属有机骨架化合物,反应,催化。
所述的应用,所述硅腈化反应是苯甲醛及苯甲醛衍生物与三甲基氰硅烷的硅腈化反应。
所述的应用,所述基于含稀土的多孔金属有机骨架化合物的晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。
所述的应用,基于含稀土的多孔金属有机骨架化合物的制备具体为:
1)将Er(NO3)2·6H2O,[1,2-b;4,5-b’]-苯基二噻吩基-2,6-二羧酸,N,N-二甲基甲酰胺,水加入容器中,于常温下,搅拌20-40分钟;
2)将容器密封后放入烘箱中,于358K±50K下,保持2-4天;
3)缓慢冷却到室温,静置至少1天后,得到晶体;
4)用N,N-二甲基甲酰胺洗涤,过滤,干燥,得目标产物。
所述的应用,步骤2)中将容器密封后放入烘箱中,升温速率为2-8K·min-1。
所述的应用,步骤3)中缓慢冷却到室温的降温速率为2-8K·h-1。
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