[发明专利]低pH高压实高循环性能的三元正极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池电极材料的制备，具体涉及一种低PH高压实高循环性能的三元正极材料的制备方法。

背景技术

目前市场上最为成熟的锂离子电池用正极材料为LiCoO₂，具有压实高、加工性能好能特点，但是其价格昂贵，进一步改进性能的空间已经很小；而523型LiNi_0.5Co_0.2Mn_0.3O₂三元正极材料具有价格低、放电比容量高、循环稳定等特点，但普通523三元正极材料存在多次循环过程中容量保持率较低、PH不易控制、压实不高等缺点，影响了其性能的进一步提高。

发明内容

本发明的目的是提出一种工艺简单、适合大规模工业生产的低PH高压实高循环性能的三元正极材料的制备方法，使制备的三元正极材料具备较好的PH、压实及循环性能。

本发明的低PH高压实高循环性能的三元正极材料的制备方法包括以下步骤：

步骤一：将粒度D50为15μm级的523型三元前躯体与电池级碳酸锂以Li/M＝0.49～0.52的比例进行三维机械混合，然后在通空气的烧结炉中进行烧结；温度曲线为：室温2h、600℃5h、940℃10h，然后随炉自然冷却；冷却后进行研磨破碎，得到中间体1；

步骤二：取步骤1中相同重量的碳酸锂与中间体1进行三维机械混合，然后在通空气的烧结炉中进行烧结；温度曲线为：室温2h、600℃5h、940℃10h，然后随炉自然冷却；冷却后进行研磨破碎，得到中间体2；

步骤三：取粒度D50为5μm级的523型三元前躯体重复进行步骤一和步骤二，得到中间体3；将中间体2和中间体3以8:2的比例进行三维机械混合，得到中间体4；

步骤四：将P2O5于玛瑙研钵中研细后，以0.5％～1.2％的质量比与中间体4在三维锥混机内混合均匀；将混合物在空气烧结炉中600℃进行烧结；冷却后使用万能破碎机进行破碎制得成品。

所述步骤一中，三维机械混合时间为4小时，混料球重量：物料重量＝1.5:1；空气烧结炉气流量为40L/min。

所述步骤二中，三维机械混合时间为4小时，空气烧结炉气流量为40L/min。

所述步骤四中，空气烧结炉气流量为40L/min。

本发明在保持三元正极材料所具有的成本低、放电比容量高、循环稳定性好的优点的同时，有效地提高了材料的PH、压实及循环性能。

具体实施方式

本发明方法的实施例包括以下步骤：

步骤一：将粒度D50为15μm级的523型三元前躯体与电池级碳酸锂以Li/M＝0.5的比例进行三维机械混合，时间4小时，混料球重量：物料重量＝1.5:1，然后在通空气的烧结炉中进行烧结，温度曲线为：室温→2h→600℃→5h→940℃→10h→940℃，随炉自然冷却，气流量为40L/min。冷却后进行研磨破碎，得到中间体1；

步骤二：取步骤1中相同重量的碳酸锂与中间体1进行三维机械混合，时间4小时，然后在通空气的烧结炉中进行烧结，温度曲线为：室温→2h→600℃→5h→940℃→10h→940℃，随炉自然冷却，气流量为40L/min。冷却后进行研磨破碎，得到中间体2；

步骤三：取粒度D50为5μm级的523型三元前躯体重复进行步骤一和步骤二，得到中间体3。将中间体2和中间体3以8:2的比例进行三维机械混合，时间4小时，得到中间体4；

步骤四：将P2O5于玛瑙研钵中研细后，以1％的质量比与中间体4在三维锥混机内混合均匀；将混合物在600℃进行烧结，气流量为40L/min；冷却后使用万能破碎机进行破碎制得成品。

本发明实的施例制得的材料经检测各项指标如下表：

材料样品D50在11.3μm左右，pH较小，极限压实密度为4.15。

材料样品0.5C平均克容量173.11mAh/g.平均首次效率85.19％，300周循环保持率为94.30％。