[发明专利]一种侧链具有醇羟基的聚芳醚、制备方法及其在分离膜方面的应用

权利要求书

1.一种侧链具有醇羟基的聚芳醚的制备方法，其特征在于：以2-(4’-羟乙基苯基)对苯二酚、双(4-氟苯基)砜或4,4′-二氟二苯甲酮为原料，碳酸钾为成盐剂，环丁砜为溶剂，甲苯为除水剂；在Ar氛围下升温至140～155℃，维持此温度3～4h，然后以3～5℃/小时的梯度升温至170～190℃，维持此温度6～7h；所得溶液倒入蒸馏水中，将所得白色条状固体打碎，分别用蒸馏水和无水乙醇煮沸蒸馏3～5次，过滤后所得固体干燥，得到白色固体，为侧链具有醇羟基的聚芳醚，即聚芳醚砜或聚芳醚酮；其中2-(4’-羟乙基苯基)对苯二酚、双(4-氟苯基)砜或4,4′-二氟二苯甲酮、碳酸钾、环丁砜、甲苯的摩尔比例为1：1～1.05：1.05～1.20：11～12.5：6.5～10；其中2-(4’-羟乙基苯基)对苯二酚的结构式如下所示，

所述的侧链具有醇羟基的聚芳醚的结构式如下之一所示，

2.如权利要求1所述的一种侧链具有醇羟基的聚芳醚的制备方法，其特征在于：2-(4’-羟乙基苯基)对苯二酚是由如下步骤制备得到，

(1)首先通过重氮盐偶联反应制备4’-羟乙基苯基对苯二醌：向对氨基苯乙醇、水、10～15mol·L^-1浓盐酸的混合体系中逐滴加入亚硝酸钠水溶液，在0～2℃下搅拌2～3h；然后将此混合溶液逐滴加入对苯二醌、碳酸氢钠和水的混合浊液中，同时保持温度为5～8℃，机械搅拌3～5h，将所得悬浊液过滤，得砖红色的的4’-羟乙基苯基对苯二醌产物；其中对氨基苯乙醇、浓盐酸、亚硝酸钠、对苯二醌、碳酸氢钠、水的摩尔比例为1：3～5：1～2：0.83～0.9：3～4：15～45；

(2)使用锌粉盐酸还原4’-羟乙基苯基对苯二醌制得2-(4’-羟乙基苯基)对苯二酚：向步骤(1)制得的4’-羟乙基苯基对苯二醌中加入锌粉和水，开启磁力搅拌，在Ar氛围下缓慢逐滴加入10～15mol·L^-1浓盐酸，加热至回流，回流2～3h；反应结束后在Ar氛围下热过滤，将冷却后析出的固体用乙酸乙酯溶解，将滤液用乙酸乙酯萃取3～5次，将萃取液混合，以纯乙酸乙酯为展开剂进行柱层析分离，含有所制备单体的乙酸乙酯溶液会首先流出，将该单体的乙酸乙酯溶液置于旋蒸蒸发仪中除去溶剂，所得固体干燥后得到白色粉末即为2-(4’-羟乙基苯基)对苯二酚；其中4’-乙醇基苯基对苯二醌、锌粉、浓盐酸、水的摩尔比为1：3～3.5：6～8：30～50。