[发明专利]一种制备聚酸性交联剂的方法有效
申请号: | 201710056498.7 | 申请日: | 2017-01-25 |
公开(公告)号: | CN106832291B | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 高建秋;梁成凯;肖俊平;邹泓 | 申请(专利权)人: | 湖北新蓝天新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/14 | 分类号: | C08G77/14;C08G77/06;C08G77/08;C09J183/06;C09J183/04;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08 |
代理公司: | 北京捷诚信通专利事务所(普通合伙) 11221 | 代理人: | 王卫东 |
地址: | 433022 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 酸性 交联剂 方法 | ||
本发明公开了一种聚酸性交联剂、制备方法及带有该交联剂的密封胶,涉及交联剂领域,该方法包括以下步骤:按质量份,将100份烷基三乙酰氧基和1~5份乙酸铝加入反应釜中混合均匀,升温至70~90℃反应8~10h后过滤去除乙酸铝,将滤液脱除反应生成的醋酸酐,得到聚合烷基三乙酰氧基硅烷。按质量百分比,所述聚酸性交联剂中,烷基三乙酰氧基硅烷单体为14~17.3%、烷基三乙酰氧基硅烷二聚体为60~61.5%、烷基三乙酰氧基硅烷三聚体为16.3~19.3%,余量为杂质。本发明能够制备显著降低RTV结晶点的交联剂,且该交联剂在使用时较温和,能够形成完整的RTV。
技术领域
本发明涉及交联剂领域,具体涉及一种聚酸性交联剂、制备方法及带有该交联剂的密封胶。
背景技术
三乙酰氧基硅烷主要用作脱醋酸型室温硫化硅酮密封胶(RTV-1)的交联剂,现在通用的乙酰氧基硅烷交联剂主要是甲基三乙酰氧基硅烷,而甲基三乙酰氧基硅烷的结晶点是40℃,当温度低于40℃的情况下,甲基三乙酰氧基硅烷会出现结晶的现象,难以正常使用,且会导致采用甲基三乙酰氧基硅烷作为交联剂生产的RTV在温度较低时也出现结晶的现象,影响RTV的使用。
由于RTV的使用环境是常温或者更低的温度,当交联剂发生结晶时,RTV的密封性能较差,不能实现的密封效果,导致被密封的器件出现裂痕,带来较大的经济损失。
为降低RTV的结晶点,目前通常采用以下方式:
a、在甲基三乙酰氧基硅烷中加入四甲氧基硅烷和固化剂二月桂酸二丁基锡,该方法虽然能起到降低甲基三乙酰氧基硅烷的结晶点,但是由于引入了四官能链接,会增加交联密度,使得生产的RTV-1的伸长率和粘结性极大的下降。
b、将甲基三乙酰氧基硅烷与烷基三乙酰氧基硅烷混合物共同加入RTV,该方法能够使得RTV在温度高于-10℃的情况下不结晶,但是,当温度低于-10℃时,还是会发生结晶现象。
c、以甲基烷氧基乙酰氧基硅烷替代甲基三乙酰氧基硅烷,虽然能够降低结晶点,但是会引入醇类物质,在使用时会释放醇类,若不能及时祛除,会造成胶内存在气泡的现象,影响密封性能。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种聚酸性交联剂、制备方法及带有该交联剂的密封胶,能够制备显著降低RTV结晶点的交联剂,且该交联剂在使用时较温和,能够形成完整的RTV胶体。
为达到以上目的,本发明采取的技术方案是:
一种制备聚酸性交联剂的方法,该方法包括以下步骤:
按质量份,将100份烷基三乙酰氧基和1~5份乙酸铝加入反应釜中混合均匀,升温至70~90℃反应8~10h后过滤去除乙酸铝,将滤液脱除反应生成的醋酸酐,得到聚合烷基三乙酰氧基硅烷。
在上述技术方案的基础上,所述烷基三乙酰氧基为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷。
在上述技术方案的基础上,所述聚合烷基三乙酰氧基硅烷为烷基三乙酰氧基硅烷单体、烷基三乙酰氧基硅烷二聚体、烷基三乙酰氧基硅烷三聚体的混合物。
一种聚酸性交联剂,所述聚酸性交联剂包括烷基三乙酰氧基硅烷单体、烷基三乙酰氧基硅烷二聚体和烷基三乙酰氧基硅烷三聚体。
在上述技术方案的基础上,按按质量百分比,所述聚酸性交联剂中,烷基三乙酰氧基硅烷单体为14~17.3%、烷基三乙酰氧基硅烷二聚体为60~61.5%、烷基三乙酰氧基硅烷三聚体为16.3~19.3%,余量为杂质。
在上述技术方案的基础上,所述聚酸性交联剂的结晶点均低于-50℃。
一种含有聚酸性交联剂的密封胶,所述密封件为脱醋酸型室温硫化硅酮密封胶,按质量份,所述密封胶包括:
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