[发明专利]一种锂离子电池负极纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池负极纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

S1、首先将Sb微米粉和浓度为10％~90％质量分数的盐酸，在65-90℃下氧化反应1-8h形成溶解液，盐酸和Sb粉料重量比例为2:1至6:1之间；

S2、产物和固态Sn粉按照质量分数5-65%:95—35%的比例加入乙醇和包裹剂1:1混合液，按7:3：1的质量百分比的比例混合均匀；

S3、再将混合物置于反应器中，加入蒸馏水使填充度达到50-90%，继续加入偶联剂，偶联剂和粉末质量百分比为0.01-0.05：1，反应器中通入惰性气体并升温至400- 800°C后反应8- 28h，得到反应产物，真空干燥后放在蒸馏水中进行超声波20min分散清洗沉淀得到SbSn合金微米粒子粉体；

S4、再将SbSn合金微米粒子粉体移入NP-10自传公转自带冷却装置的纳米粉碎机研磨，中途加入质量分数的30-90%的C（碳）微米或纳米管研磨，加入溶剂包裹剂偶联剂助磨；

S5、最后再将混合物移入反应器中，通入惰性气体，从5°加速升温只至300°，保温8-12h,自然冷却至室温保存移入再分散机中分散5-20min；

S6、纯化处理，形成C包覆SbSn的SWNTs的纯度>90%纳米材料。

2.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中Sb 粉和溶剂分2-5次加入，在40-45℃水浴预热，待溶解后加适量水溶解5min过滤，蒸发滤液，控制水温温度45±5℃。

3.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中：

氧化锆珠介质直径：0.1-2mm；

公转速度1500-2500r/min(rpm),研磨时间：15-300min，通过冷却工作室内工作温度来控制材料温度上升，冷却温度-15至-30°；

材料和介质比重：

100mg材料/1g/5g用0.1-2.5g锆珠；

1g材料用0.01-20g锆珠；

5-10g料用0.01-35g锆珠；

100-500g料用0.1-600g锆珠

材料和介质容积比＜10%

筛网：尼龙筛网,网眼0.05-0.10mm，分离氧化锆球0.1-0.6mm。

4.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中：10-15min后加入水、异丙醇，按1：1比例稀释溶解后（添加量为0.1%-0.2%），计量喷雾或滴加的方式在二次粉碎的原体表面进行助磨2-6h。

5.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中：将粉体移入纳米搅拌分散机，把装有材料的容器固定在支架上，以465-510G的加速度搅拌材料，机械倾斜30-50°，顺时针旋转5-10min，停止30秒再逆时针旋转5-10min，转速1500-3000r/min(rpm)，静止2min后，以350-400/min(rpm)低速分散3-5min,分散研磨机工作温度同样控制在至-15至-30°。

6.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中：将粉料溶于质量分数1:1:1的液态氧化性酸高锰酸钾:重铬酸钾:双氧水混合液加入一定比例的清水水溶液洗涤三次再用去离子水洗涤一次，然后将剩下的不溶物分散到含阳离子表面活性剂0.1-5.0%的水溶液中,超声震荡2-3h后,在N2中磁力搅拌下微孔过滤静置2-10min,得到SWNTs的纯度>90%产物。