[发明专利]制备含有硅酸2-乙基己酯的组合物的方法

说明书

本发明涉及制备含有硅酸2‑乙基己酯的组合物的方法。具体地，本发明在四丁氧基钛作为催化剂存在下将硅酸乙酯与过量使用的2‑乙基己醇在充分混合下加热至低于2‑乙基己醇的沸点的温度，使它们反应，并且在反应之后通过蒸馏从反应混合物中除去乙醇和过量的2‑乙基己醇，由此获得产物。

技术领域

本发明涉及具有非常高含量的硅酸2-乙基己酯的组合物及其特定的制备方法，其中在非酸性催化剂存在下将硅酸乙酯与2-乙基己醇进行酯交换，然后将游离醇从反应混合物中除去。

背景技术

多硅酸烷酯，也称为硅酸烷酯，根据化学理解可以主要通过通式如RO-[(RO-)₂Si-O]_n-R以及[-Si(-OR)₂O_2/2-]_n（其中n > 1和R = 烷基）来表示，并且早已为人所知，例如以所谓的硅酸乙酯的形式。

DE-AS-1010739教导了通过四乙氧基硅烷与高级醇如环己醇、甲基环己醇以及酚在作为缩合剂的无水或含水羧酸（例如乙酸或甲酸）的存在下反应制备多硅酸酯。蒸馏出反应中形成的挥发性化合物，例如低级醇。产物含有酸。

US 2846459公开了通过酯交换制备溴化的硅酸烷酯，其中实例从多硅酸乙酯开始，并且其主要与2,3-二溴丙-1-醇和2-乙基己醇的混合物反应。这里使用的催化剂是甲醇钠或甲醇钠和碳酸钾的混合物。这里，也蒸馏出反应后仍然是易挥发性的化合物，例如低级醇，因此获得相应的溴化的硅酸烷酯。

EP1035184A1的实施例7公开了在作为催化剂的硫酸存在下，100 g硅酸乙酯与18g 2-乙基己醇的反应。所述反应在120℃下进行1小时。然后蒸馏除去仍然存在的易挥发性成分。由此获得仍具有94 mol％的乙基含量和1750 g/mol的分子量的硅酸烷酯。在此仅以低产率实现部分酯交换，并且由于所使用的硫酸的残余量保留在产物中，因此产物此外是酸性的。将产物进一步在THF中处理。

发明内容

因此，本发明的目的在于，提供一种含有硅酸2-乙基己酯的组合物，包括合适的制备方法，其中硅酸乙酯（多硅酸乙酯）在非酸性催化剂存在下与2-乙基己醇应当以尽可能高的产率进行酯交换。

所述目的有利地根据本发明的权利要求中的特征来实现。

因此，以令人惊讶的方式，已经发现一种制备含有硅酸2-乙基己酯的组合物的特殊方法，其中将硅酸乙酯，基于重量相对过量的2-乙基己醇和催化量的四丁氧基钛添加到一起，将该反应物混合物在充分混合下加热至低于2-乙基己醇的沸点的温度，使它们反应，并且在反应之后通过蒸馏从如此获得的反应混合物或产物混合物中除去乙醇和过量的2-乙基己醇，由此在蒸馏之后作为底部产物以极高的产率获得本发明的组合物。此外，本发明的组合物是非酸性的，并且有利地包含≥90重量％的硅酸2-乙基己酯含量和≤1重量％的游离乙醇含量，分别基于所述组合物。

因此，本发明提供了一种制备含有硅酸2-乙基己酯的组合物的方法，其中在四丁氧基钛作为催化剂存在下将硅酸乙酯与过量使用的2-乙基己醇在充分混合下加热至低于2-乙基己醇的沸点的温度，使它们反应，并且在反应之后通过蒸馏从反应混合物中除去乙醇和过量的2-乙基己醇，由此获得产物。

有利地，在根据本发明的方法中，硅酸乙酯和2-乙基己醇以1:1.1至10，优选1:1.5至3，更优选1:2的重量比使用。

此外，在根据本发明的方法中，基于所用的硅酸2-乙基己酯的量，有利地使用0.01至0.5重量％，优选0.01至0.1重量％，更优选0.05重量％的四丁氧基钛。

合适地，在根据本发明的方法中，反应在140至182℃，优选170至181℃，更优选180℃的温度下进行12至60小时，优选为16至48小时的时间段。

通常，根据本发明的方法如下进行：