[发明专利]一种石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在搅拌条件下，将质量比为4∶1~20∶1的石墨粉和多壁碳纳米管加入至浓酸中，然后缓慢加入高锰酸钾，继续在室温下搅拌6~48 h；向体系中加入去离子水，搅拌后加入双氧水，使双氧水与体系中剩余的高锰酸钾反应，再加入去离子水，经离心后得到共同氧化的氧化石墨和氧化碳纳米管；

石墨粉与多壁碳纳米管的质量总和、高锰酸钾质量及双氧水体积之间的比例关系为1g∶3~6 g∶5~10 mL；

（2）将离心后的氧化石墨和氧化碳纳米管加至去离子水中，进行超声剥离和分散，将氧化石墨剥离为氧化石墨烯，且使氧化碳纳米管和氧化石墨烯均匀分散；

（3）向分散均匀的氧化碳纳米管和氧化石墨烯溶液中加入氨水，调节溶液的pH值为9~10，然后加入乙二胺，在80~95 ℃下搅拌3~24 h；

（4）将反应后的产物过滤，采用去离子水洗涤至pH为7，冷冻干燥后即可得到石墨烯/碳纳米管复合材料。

2.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述浓酸为浓硫酸，或浓硫酸与浓硝酸的混合物，其中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3∶1。

3.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，在冰水浴条件下，同时将石墨粉和多壁碳纳米管加入至浓酸中，搅拌0.5~3 h；缓慢加入高锰酸钾后，继续在冰水浴下搅拌0.5~2 h；之后在冰水浴条件下，向体系加入去离子水，搅拌0.5~4 h后，加入双氧水，搅拌1~3 h，使双氧水与体系中剩余的高锰酸钾反应。

4.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，石墨粉与多壁碳纳米管的质量总和与浓酸体积之间的比例关系为1 g∶25~70 mL。

5.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，超声分散和剥离的时间为1~4 h，超声频率为40~100 kHz，功率为100~600 W。

6.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所加入乙二胺的体积为6~24 mL。

7.将采用权利要求1~6中任一种方法所制备的石墨烯/碳纳米管复合材料作为吸附剂，用于萃取检测三聚氰胺、克伦特罗、磺胺二甲嘧啶钠、吲哚乙酸、班布特罗、氯丙那林、三氯杀螨醇、2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烷或氟氯硫色满酮。