[发明专利]一种氮化镍纳米复合电催化材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种氮化镍纳米复合电催化材料，其特征在于，由氮化镍纳米材料和沉积在氮化镍纳米材料中的铂纳米颗粒组成，氮化镍纳米材料的结构为六方晶系，颗粒尺寸为100-200nm，铂纳米颗粒尺寸为8—15nm，按照下述步骤进行：

步骤1，将镍盐晶体、金属氢氧化物和尿素混合后，向上述混合物中加入无水乙醇搅拌混合均匀后置于150-200℃温度下反应20-30h，反应结束后将反应产物超声清洗后置于60-100℃条件下恒温干燥5-8h，得到氮化镍粉末；在步骤1中，所述镍盐晶体采用六水合硫酸镍或者六水合氯化镍，所述金属氢氧化物采用氢氧化钠或者氢氧化钾；

步骤2，将步骤1得到的氮化镍粉末压制成片状氮化镍，将上述片状氮化镍置于真空管式炉中烧结，烧结条件：真空度为3-7×10^-4Pa，温度为400-500℃，保温时间为1-3h，自然冷却后得到片状氮化镍样品；

步骤3，将片状氮化镍样品固定在镍金属片上作为电化学沉积系统的工作电极，用石墨棒和饱和甘汞电极分别作为电化学沉积系统的对电极和参比电极，采用线性扫描伏安法在-1.8V--0.8V之间来回扫描以在片状氮化镍上沉积制备铂纳米颗粒，扫描速率为3-8mV/s；在步骤3中，电解液采用1mol/L的KOH水溶液与0.06mol/L的K₂PtCl₄水溶液的混合溶液，其中，KOH水溶液与K₂PtCl₄水溶液的体积比为(200-300)：1。

2.根据权利要求1所述的一种氮化镍纳米复合电催化材料，其特征在于，氮化镍纳米材料的颗粒尺寸为150-180nm，铂纳米颗粒尺寸为10—12nm。

3.根据权利要求1所述的一种氮化镍纳米复合电催化材料，其特征在于，在步骤1中，反应温度为160-180℃，反应时间为22-26h，超声清洗采用蒸馏水以及无水乙醇分别清洗4-6次，干燥温度为75-85℃，干燥时间为5-6h。

4.根据权利要求1所述的一种氮化镍纳米复合电催化材料，其特征在于，在步骤2中，真空度为4-6×10^-4Pa，温度为420-460℃，保温时间为1.5—2h。

5.根据权利要求1所述的一种氮化镍纳米复合电催化材料，其特征在于，在步骤3中，KOH水溶液与K₂PtCl₄水溶液的体积比为(240-260)：1，扫描速率为4-6mV/s。

6.一种氮化镍纳米复合电催化材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

步骤1，将镍盐晶体、金属氢氧化物和尿素混合后，向上述混合物中加入无水乙醇搅拌混合均匀后置于150-200℃温度下反应20-30h，反应结束后将反应产物超声清洗后置于60-100℃条件下恒温干燥5-8h，得到氮化镍粉末；在步骤1中，所述镍盐晶体采用六水合硫酸镍或者六水合氯化镍，所述金属氢氧化物采用氢氧化钠或者氢氧化钾；

步骤2，将步骤1得到的氮化镍粉末压制成片状氮化镍，将上述片状氮化镍置于真空管式炉中烧结，烧结条件：真空度为3-7×10^-4Pa，温度为400-500℃，保温时间为1-3h，自然冷却后得到片状氮化镍样品；

步骤3，将片状氮化镍样品固定在镍金属片上作为电化学沉积系统的工作电极，用石墨棒和饱和甘汞电极分别作为电化学沉积系统的对电极和参比电极，采用线性扫描伏安法在-1.8V--0.8V之间来回扫描以在片状氮化镍上沉积制备铂纳米颗粒，扫描速率为3-8mV/s；在步骤3中，电解液采用1mol/L的KOH水溶液与0.06mol/L的K₂PtCl₄水溶液的混合溶液，其中，KOH水溶液与K₂PtCl₄水溶液的体积比为(200-300)：1。

7.根据权利要求6所述的一种氮化镍纳米复合电催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，反应温度为160-180℃，反应时间为22-26h，超声清洗采用蒸馏水以及无水乙醇分别清洗4-6次，干燥温度为75-85℃，干燥时间为5-6h。