[发明专利]一种阿齐沙坦I晶型在审
申请号: | 201710053991.3 | 申请日: | 2017-01-22 |
公开(公告)号: | CN106749217A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 张贵民;杨斌;吴素珍 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D413/10 | 分类号: | C07D413/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276005 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿齐沙坦 晶型 | ||
1.一种阿齐沙坦I晶型,其晶体的X射线粉末衍射图谱中,至少在下述衍射角9.135±0.2度、12.72±0.2度、18.295±0.2度、19.358±0.2度、20.350±0.2度、21.477±0.2度、23.530±0.2度、25.287±0.2度、26.690±0.2度及28.811±0.2度处显示出衍射峰。
2.根据权利要求1所述I晶型的制备方法,其特征在于,操作步骤如下:将2-乙氧基-1-[[2’-((5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-噁二唑-3-基)联苯-4-取代)甲基]-苯并咪唑-7-羧酸甲酯加入碱液,水解,过滤,降温加入有机溶剂A,滴酸调节pH,保温搅拌析晶,过滤,得到阿齐沙坦I晶型。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种的水溶液。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述碱液的质量分数为1%~10%,更优选为1%~5%。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述碱液为质量分数1%~10%的氢氧化钠或碳酸钠水溶液,更优选为质量分数1%~5%的氢氧化钠或碳酸钠水溶液。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,水解温度为50~80℃,优选为65~75℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所用有机溶剂A选自丙酮、丁酮和四氢呋喃中的一种或一种以上的混合物。
8.根据权利要求2或7所述的制备方法,其特征在于,以质量体积比计,所用有机溶剂A的用量为阿齐沙坦酯的3~15倍,更优选为5~10倍。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,调酸性时的pH值控制在1~4。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,保温搅拌析晶的温度为0~40℃,优选为15~25℃,保温搅拌析晶的时间为2~6小时。
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