[发明专利]一种低温聚合物裂解制备的石墨烯三维多级孔结构粉体在审
申请号: | 201710053883.6 | 申请日: | 2017-01-22 |
公开(公告)号: | CN106744859A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 沈培康;史外鹏;田植群;张颖朦;朱金良 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司11279 | 代理人: | 朱志宽,李秋琦 |
地址: | 530007 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 聚合物 裂解 制备 石墨 三维 多级 结构 | ||
1.一种低温聚合物裂解制备的石墨烯三维多级孔结构粉体,其特征在于,包含以下操作步骤:
(1)将催化剂金属盐加水,配置成质量浓度为10~60%的金属盐溶液与聚合物混合,搅拌0.1~12h后过滤,取滤渣,清洗干净,烘干;
(2)向步骤(1)中烘干后所得物质中加入还原剂溶液,并搅拌0.1~12h后过滤,取滤渣,烘干;
(3)向步骤(2)中烘干后所得滤渣中加入相对于原料比为0.2-2的造孔剂,并搅拌,烘干;
(4)将步骤(3)中烘干后所得物质在保护气氛下,加热,控制温度为700~1000℃,恒温0.5~8h;
(5)将步骤(4)中加热处理后所得物质加入酸性溶液中,酸洗1~12h、过滤、烘干,即得到石墨烯三维多级孔结构粉体。
2.根据权利要求1所述的低温聚合物裂解制备的石墨烯三维多级孔结构粉体,其特征在于:步骤(4)中加热过程中升温速率为1~10℃/min。
3.根据权利要求1所述的低温聚合物裂解制备的石墨烯三维多级孔结构粉体,其特征在于:步骤(1)中所述的的催化剂金属盐为铁盐、钴盐或镍盐中的一种或两种以上混合物;其中,所述的铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、醋酸铁、醋酸亚铁、亚铁氰化钾、铁氰化钾、亚铁氰化钠或铁氰化钠;所述的钴盐为氯化钴、氯化亚钴、硫酸钴、硫酸亚钴、硝酸钴、硝酸亚钴、乙酸钴、乙酸亚钴、六硝基合钴酸钠或六硝基合钴酸钾;所述的镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍或乙酸镍。
4.根据权利要求1所述的低温聚合物裂解制备的石墨烯三维多级孔结构粉体,其特征在于:步骤(1)中所述的聚合物为PKS聚合物、酚醛树脂、环氧树脂、聚氯乙烯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂中的一种或两种以上树脂的混合物。
5.根据权利要求1所述的低温聚合物裂解制备的石墨烯三维多级孔结构粉体,其特征在于:步骤(2)中所述的还原剂溶液为还原剂加入水中溶解所得还原剂溶液;其中,所述的还原剂为硼氢化钠、水合肼、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫化氢和氯化亚锡中的一种或两种以上混合物。
6.根据权利要求1所述的低温聚合物裂解制备的石墨烯三维多级孔结构粉体,其特征在于:步骤(3)中所述的造孔剂为氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢钠或氢氧化钠中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的低温聚合物裂解制备的石墨烯三维多级孔结构粉体,其特征在于:步骤(4)中所述的保护气氛为氮气、氦气、氩气中的一种。
8.根据权利要求1所述的低温聚合物裂解制备的石墨烯三维多级孔结构粉体,其特征在于:步骤(5)中所述的酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸、草酸中的一种或两种以上混合物。
9.根据权利要求1所述的低温聚合物裂解制备的石墨烯三维多级孔结构粉体,其特征在于:步骤(5)中所述的酸性溶液的浓度为1~5mol/L。
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