[发明专利]一种测定复合塑料包装中初级芳香胺迁移量的检测方法

权利要求书

1.一种测定复合塑料包装中初级芳香胺迁移量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备标准工作溶液，由苯胺盐酸盐与乙酸水溶液配制成至少五种浓度的标准工作溶液；分别加入足量的亚硝酸钠水溶液使苯胺盐酸盐重氮化，然后加入氨基磺酸铵水溶液淬灭过量的亚硝酸根；之后加入过量的N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐水溶液，静置1-5小时完成苯胺偶联产物的显色反应；

(2)萃取：将步骤(1)完成显色反应的溶液通过固相萃取装置将苯胺偶联产物富集在固相萃取柱上；之后用洗脱液对富集在固相萃取柱上的苯胺偶联产物进行洗脱，并收集洗脱后苯胺偶联产物；

(3)吸光度测试：经过洗脱后收集的苯胺偶联产物溶液直接置于石英比色皿当中，在紫外-可见分光光度计中进行固定波长的吸光度测试；使用N-(1-萘基)乙二胺盐类偶联剂的测试波长为450-650nm之间的最大值处；

(4)换算部分：紫外-可见分光光度计测定的吸光度值与偶联了N-(1-萘基)乙二胺的苯胺在乙酸水溶液中的浓度存在正比关系，利用这一正比关系测定并绘制苯胺偶联物吸光度值与浓度值之间的标准曲线，之后所有待测样品的浓度值可由偶联后样品的吸光度值直接在标准曲线上换算得到；

(5)被测包装材料制成内部装入与步骤(1)相同的乙酸水溶液模拟物的封闭包装袋，并将该包装袋置于50-90℃的环境下储存1-24h，在储存期一半时间时包装袋翻面，以使全部包装袋与乙酸水溶液模拟物得到充分接触，使得初级芳香胺迁移完全；然后加入足量的盐酸、亚硝酸钠水溶液使初级芳香胺重氮化，然后加入氨基磺酸铵水溶液淬灭过量的亚硝酸根；之后加入过量的N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐水溶液，静置1-5小时完成初级芳香胺偶联产物的显色反应；然后按照步骤(2)和(3)进行萃取和吸光度测试得到被测包装材料中的初级芳香胺偶联产物的吸光度，然后结合步骤(4)的标准曲线得到初级芳香胺偶联产物的浓度，进一步换算成复合塑料包装中初级芳香胺迁移量。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，乙酸水溶液的质量百分比浓度为1-20％。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于，盐酸水溶液优选浓度为1mol/L。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，亚硝酸钠水溶液采用1-20mg/mL；氨基磺酸铵水溶液采用5-100mg/mL。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于，偶联剂N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐水溶液的浓度为2-50mg/mL。

6.按照权利要求1的方法，其特征在于，洗脱液为质量比为10/90-90/10的甲醇和1mol/L的盐酸水溶液混合液。

7.按照权利要求1的方法，其特征在于，将100g模拟物包装在可释放物质的表面积为4dm²的立方体容器中。