[发明专利]制备海胆状Ag/AgCl/ZnO纳米复合材料的方法有效

专利信息
申请号: 201710053128.8 申请日: 2017-01-22
公开(公告)号: CN106824234B 公开(公告)日: 2019-06-25
发明(设计)人: 陈光文;陶莎;杨梅;陈会会 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: B01J27/138 分类号: B01J27/138;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 制备 海胆 ag agcl zno 纳米 复合材料 方法
【权利要求书】:

1.制备海胆状Ag/AgCl/ZnO纳米复合材料的方法,在微通道反应器内利用油水两相流连续制备海胆状Ag/AgCl/ZnO纳米复合材料,其特征在于:

(1)在避光条件下,将AgNO3、Zn(NO3)2、柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠和水配置成水溶液A;Zn(NO3)2与AgNO3的摩尔比为10:1-40:1,水溶液A中AgNO3于水中的摩尔浓度为0.0005-0.0015 mol/L,柠檬酸钠与AgNO3的摩尔比范围为1:1-5:1,十二烷基硫酸钠与AgNO3的摩尔比范围为6:1-24:1,

(2)将NaCl与NaOH和水配置成水溶液B;水溶液B中NaCl于水中的摩尔浓度为0.025-0.75 mol/L, NaOH于水中的摩尔浓度为0.025-1.8 mol/L;

(3)将水溶液A、水溶液B、正辛烷通入毛细管微反应器,水溶液A与水溶液B快速混合,并被正辛烷分散为独立的液滴,形成以正辛烷为连续相、水溶液为分散相的两相流动;毛细管微反应器为反应通道一侧带有透明窗口的微反应器或为透明毛细管微反应器,反应通道的透明窗口或透明毛细管微反应器被置于300-500W氙灯下,反应物料反应;反应物料从毛细管微反应器流出后,经离心与洗涤后老化,最终制备得到海胆状Ag/AgCl/ZnO纳米复合材料,反应温度为10-60℃,老化温度为100-150℃,老化时间为3-5 h,水溶液A与水溶液B的流量均为0.1-1.5 mL/min;正辛烷流量为0.3-2.5 mL/min;NaCl与AgNO3的摩尔比范围为50:1-500:1;NaOH与Zn(NO3)2的摩尔比范围为5:1-30:1。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:水溶液A中AgNO3于水中的摩尔浓度为0.0007-0.0012 mol/L;Zn(NO3)2与AgNO3的摩尔比为15:1-30:1;柠檬酸钠与AgNO3的摩尔比范围为1.2:1-3.5:1;十二烷基硫酸钠与AgNO3的摩尔比范围为8:1-15:1。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:水溶液A与水溶液B的流量均为0.3-0.9mL/min;正辛烷流量为0.6-1.5 mL/min。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:水溶液A与水溶液B的流量相同。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于: NaCl与AgNO3的摩尔比范围为150:1-350:1;NaOH与Zn(NO3)2的摩尔比范围为10:1-20:1。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于 :反应温度为20-40℃。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:毛细管微反应器具有反应通道和三条进口通道,分别为液体进口通道Ⅰ、液体进口通道Ⅱ、液体进口通道Ⅲ,三条进口通道水力直径相同或不同,分别为0.2-1.2 mm;三条液体进口通道的出口端分别与反应通道的入口端连通,液体进口通道Ⅰ与液体进口通道Ⅱ、液体进口通道Ⅱ与液体进口通道Ⅲ的夹角相同,为30-90o;反应通道的水力直径与进口通道水力直径相同或不同,为0.2-1.2 mm,反应通道长度为2-10 m,水溶液A、水溶液B与正辛烷分别通过三条液体进口通道的入口端进入,在反应通道入口端开始混合与反应。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:产品组成为Ag/AgCl/ZnO复合纳米粒子,各物质的质量比1:1.4:15.1-1:12.3:301.4。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:氙灯的瓦数为400W。

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