[发明专利]氯化亚砜的生产方法有效
| 申请号: | 201710051340.0 | 申请日: | 2017-01-23 |
| 公开(公告)号: | CN106698364B | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
| 发明(设计)人: | 李云龙;谢圣斌;王荣海;张善民;孙丰春;毕义霞;张清新;刘嵩;张良;王鑫海 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B17/45 | 分类号: | C01B17/45 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 任永哲;马俊荣 |
| 地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯化 亚砜 生产 方法 | ||
本发明属于化工生产技术领域,具体涉及一种氯化亚砜的生产方法。硫磺和氯气在合成釜中反应产生的合成气与二氧化硫气体一起进入反应器,经过反应器反应生成的粗品氯化亚砜直接以气态的形式经过吸收塔后进入分解器;由分解器出来的气相粗品氯化亚砜进入精馏塔,精馏塔顶气相经冷凝后进入回流罐;回流罐中的气相经喷射器进入抽空罐后循环套用回合成釜,精馏塔中部采出合格产品。本发明由于采用了吸收塔的方式将粗品氯化亚砜中的轻组分转化为重组分,转化前后压力降变化较小,易于操作、易于实现自动化且采用塔的方式使得转化更为彻底,同时大大降低了精馏系统的负荷。
技术领域
本发明属于化工生产技术领域,具体涉及一种氯化亚砜的生产方法。
背景技术
ZL95110380.6公布了一种氯化亚砜的制造方法,该方法是将催化合成制得的氯化亚砜经冷却得液态氯化亚砜粗品打入预先加入硫磺粉的蒸馏釜内,经过间歇精馏得到液态氯化亚砜产品。
根据文献介绍在亚硫酰氯的制备过程中,经过反应器合成的氯化亚砜粗品经过冷凝后再进行间歇精馏或进行两级精馏塔/三级精馏塔的精馏。
亚硫酰氯制备过程中反应器出来的气相粗品氯化亚砜经冷凝、配硫后液相进行精馏,而气相则循环套用回反应系统;同时精馏过程中产生的尾气经冷凝后套用回反应系统,但是不能够将所有的尾气全部冷凝,造成一定物料损失,没有冷却下来的尾气需要经过水吸收、碱吸收处理后排空,工艺相对复杂且造成物料损耗;同时过多冷凝器的使用使装置安全性能大大降低;粗品氯化亚砜经冷凝后再气化造成一定的蒸汽消耗,且需要配备相应的动力设备,能耗较高;反应器出来的气相粗品氯化亚砜若直接进入精馏塔则增加精馏塔的生产负荷;氯化亚砜成品中含有0.3%-0.5%的硫酰氯。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯化亚砜的生产方法,提高了产品质量、提高了产品收率、降低了能耗、提高了精馏塔的处理能力且提高了装置的安全性。
本发明所述的氯化亚砜的生产方法,步骤如下:
(1)硫磺和氯气在合成釜中反应产生的合成气与二氧化硫气体一起进入反应器,经过反应器反应生成的粗品氯化亚砜直接以气态的形式经过吸收塔后进入分解器,吸收塔中的液相进入接收罐;
(2)由分解器出来的气相粗品氯化亚砜进入精馏塔,接收罐内液相循环套用回合成釜,精馏塔底产生的重组分循环套用回合成釜,精馏塔顶气相经冷凝后进入回流罐,回流罐中部分液相经第一机泵打至精馏塔打回流,回流罐中剩余液相采出套用回合成釜;
(3)回流罐中的气相经喷射器进入抽空罐后循环套用回合成釜,精馏塔中部采出合格产品。
步骤(2)中所述的部分液相与剩余液相的体积比为4-10:1。
本发明整个系统压力在0-1.0MPa之间。
第二机泵给抽空罐提供动力。
本发明优化连续制备氯化亚砜的工艺,使整个氯化亚砜生产实现了实际意义上的密闭,从真正意义上实现了零排放。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
本发明氯化亚砜生产是全密闭循环生产,无废水、废气、废渣排放,产品收率基本达到100%。本发明简化了生产工艺,省去了反应出来的粗品氯化亚砜的冷凝、配硫、轻组分套用等工艺;由于氯化亚砜易见水分解成为氯化氢、二氧化硫,本发明减少了冷凝器的使用,从而降低了氯化亚砜接触水的概率,降低了因冷凝器泄漏而导致系统超压、腐蚀、泄漏的概率,大大提高了装置安全性;同时由于减少冷凝再气化的过程,大大降低了装置的能耗;由于合理使用分解器使氯化亚砜成品中的硫酰氯含量降低至0.1%以下;由于采用了吸收塔的方式将粗品氯化亚砜中的轻组分转化为重组分,转化前后压力降变化较小,易于操作、易于实现自动化且采用塔的方式使得转化更为彻底,同时大大降低了精馏系统的负荷。
附图说明
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