[发明专利]一种乙氧基喹啉生产工艺

说明书

乙氧基喹啉是性能优良的饲料抗氧化剂之一，适用于预混料、鱼粉及添加脂肪的产品，可防止其中的维生素A、D、E等及脂肪氧分变质天然色素氧化变色，并有一定的防霉和保鲜作用；另可作为食品抗氧化剂、水果保鲜剂、橡胶防老剂；复合抗氧化剂主要作为饲料抗氧化剂、橡胶防老剂。本发明提供一种生产流程，合成流程为（1）环合；（2）后处理。

技术领域

本发明涉及化工生产领域，尤其是乙氧基喹啉生产领域。

背景技术

乙氧基喹啉是性能优良的饲料抗氧化剂之一，适用于预混料、鱼粉及添加脂肪的产品，可防止其中的维生素A、D、E 等及脂肪氧分变质天然色素氧化变色，并有一定的防霉和保鲜作用；另可作为食品抗氧化剂、水果保鲜剂、橡胶防老剂；复合抗氧化剂主要作为饲料抗氧化剂、橡胶防老剂。

发明内容

本发明提供一种乙氧基喹啉合成方法。反应原理：以对氨基苯乙醚、丙酮、对甲苯磺酸（催化剂）、甲苯（溶剂）、碳酸钠为原料，经环合反应制得乙氧基喹啉原油。合成流程：（1）环合；（2）后处理。

具体流程：（1）环合

向环合釜中人工依次加入一定量99%甲苯、95%对甲苯磺酸、99%对氨基苯乙醚，同时开启搅拌其夹套通入蒸汽加热，升温至125℃时开始向环合釜内滴加一定量99.8%丙酮，控制反应温度140℃～145℃，反应压力为常压，回流甲苯并脱出反应生成的水，丙酮溶于水中，经分水器分出的反应水（含丙酮）转入蒸馏釜待用，反应约45h 后降温，物料转至环合中间罐待用。

（2）后处理

经分水器分出的含丙酮的水转入蒸馏釜，蒸馏釜夹套通入蒸汽加热，同时开启搅拌，控制蒸馏温度60～86℃，压力为常压，得到馏分丙酮经蒸馏釜冷凝器冷凝后回收套用于环合釜，釜内水相去水洗釜回收套用。将一定量的95%碳酸钠和水加入到配制釜，配制釜夹套通入蒸汽加热，预热至50℃，同时开启搅拌，得到10%碳酸钠水溶液。将环合物料转入水洗釜（碱洗釜），加入分水器分出的水及一定量新鲜水进行水洗，水洗后的水相转入环合釜内套用，再加入预先配制的10%碳酸钠水溶液，进行碱洗，碱洗产生的二氧化碳废气达标放空，碱洗完全后，再最后夹套通入蒸汽升温，保持温度75℃左右，静置分层，有机相转入精馏塔，废水去废水处理系统。精馏塔再沸器通入导热油加热，进行连续精馏，缓慢升温至140~147℃，控制压力为0.8Mpa，得到前馏分甲苯经冷凝器冷凝后转入前馏分接收罐回收套用，继续升温至160~165℃，控制压力为-0.1Mpa，得到中馏分对氨基苯乙醚经冷凝器冷凝后转入中馏分接收罐回收套用，继续升温至165℃，控制压力为-0.1Mpa，得到后馏分乙氧基喹啉原油经冷凝器冷凝后(冷却至100℃以下)转入成品接收罐，经包装得成品乙氧基喹啉原油。精馏残渣外售至橡胶厂做原料。整个反应收率93.8%。本项目采用二级冷冻盐水冷凝，丙酮（沸点为56.48℃），冷凝器的面积为70m2，冷凝效率为99%；甲苯（沸点为110.6℃）、对氨基苯乙醚（沸点为253℃），乙氧基喹啉（沸点为333.06℃），冷凝器的面积为40m2，冷凝效率分别为99.5%、99.8%、99.9%。

主要反应方程式：

环合反应：（以对氨基苯乙醚计，转化率90%）

碱洗反应：（以对甲苯磺酸计，转化率为100%）